Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).

Ход выполнения:

Исследуемый раствор должен содержать соли щелочных металлов. Если для исследования были даны соли других металлов, то перед систематическим ходом анализа необходимо удалить катионы тяжелых металлов.

· Предварительные испытания

1. Определите реакцию раствора. Каплю исследуемого раствора стеклянной палочкой перенесите на универсальную индикаторную бумагу и полученную окраску сравните со шкалой для определения рН. Если рН – величина близкая к 1, то S^2-, CO₃^2- отсутствуют. При рН от 3 до 5 в растворе исключается присутствие анионов-окислителей и анионов-восстановителей.

2. Проба на анионы-восстановители. Поместите в пробирку 2 – 3 мл исследуемого раствора, прибавьте 2 мл 3 н. раствора серной кислоты и 1 – 2 мл разбавленного раствора KMnO₄ (примерно 0,002 М). Хорошо перемешайте. Если раствор KMnO₄ обесцвечивается в течение нескольких секунд, то могут присутствовать ионы: S^2-, CO₃^2-, Cl^-,Br^-, I^-.

3. Проба на анионы-окислители. Поместите в пробирку 2 – 3 мл исследуемого раствора, прибавьте 2 мл 3 н. раствора уксусной кислоты и 2 – 3 мл раствора KI. Если выделяется I₂ (раствор буреет), то в растворе присутствует ион NO₃^-.

4. Реакция с хлоридом бария. Поместите в пробирку2 – 3 мл исследуемого раствора, прибавьте 3 – 4 мл раствора хлорида бария. Если раствор нейтральный или слабощелочной, то появление осадка указывает на присутствие анионов первой группы. Если осадок образуется в кислой среде, то это указывает на присутствие SO₄^2-.

5. Реакция с нитратом серебра. 2 – 3 мл исследуемого раствора поместите в пробирку, прибавьте 3 – 4 мл раствора азотной кислоты и 2 – 3 мл раствора AgNO₃. Появление осадка указывает на присутствие анионов второй аналитической группы.

6. Откройте NO₃^-. Поместите в пробирку 2 – 3 мл исследуемого раствора, прибавьте 3 – 4 мл 6 н. раствора уксусной кислоты и 2 мл раствора Ag₂SO₄ до прекращения выделения осадка. Все анионы, за исключением NO₃^-, выпадают в осадок. Осадок отделите центрифугированием. Отлейте 2 – 3 мл раствора и откройте NO₃^-.

7. Откройте CO₃^2-: Поместите 1 – 2 мл исследуемого раствора в одно колено двухколенной пробирки и откройте карбонат-ион.

8. Откройте СН₃СОО^- К 3-5 каплям исследуемого раствора прибавляют 3-5 капель этилового спирта и 3-5 капель концентрированной серной кислоты. Появление характерного запаха этилацетата указывает на присутствие СН₃СОО^-.

Выводы:

Обнаружены следующие анионы:

Качественные реакции на обнаруженные анионы:

Лабораторная работа.

Качественные реакции на отдельные анионы и анализ их смесей

Ход выполнения:

Первая аналитическая группа анионов

Если реакция исследуемого раствора сильнокислая (рН < 2), то присутствие в нем аниона S^2- исключено. В слабокислой среде (рН = 4 – 5) даже при небольшой концентрации ионы S^2- могут быть обнаружены по запаху H₂S.

В нейтральной и щелочной средах возможно присутствие всех анионов. Если раствор щелочной или нейтральный, следует определить его отношение к кислотам. Для этого к 2 мл анализируемого раствора добавляют 2 мл 2 н. раствора соляной кислоты. При этом могут наблюдаться следующие эффекты: выделение свободного йода, помутнение раствора и выделение пузырьков газа без запаха (CO₂) и с характерным запахом (H₂S).

Действие группового реагента

В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей: Na₂SO₄, Na₂СO₃ и Na₃PO₄. В каждую пробирку добавьте по 2 мл соли BaCl₂.

Напишите уравнения реакций_________________________________

___________________________________________________________

Качественная реакция на SO₄ ^2-

Ион SO₄^2- в водных растворах бесцветен.

1. Действие хлорида бария. С сульфатами образует белый кристаллический осадок, практически нерастворимый в кислотах. Сульфат бария растворим в ЭДТА.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора соли Na₂SO₄ и добавьте 2 мл концентрированной соляной кислоты и прокипятите. Если выпал осадок, отделите центрифугированием и отбросьте. К прозрачному фильтрату добавьте 2 мл раствора соли BaCl₂. Выпадение белого кристаллического осадка указывает на присутствие иона SO₄^2-.

Напишите уравнение реакции__________________________________

___________________________________________________________

Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).

Выполнение реакции. К капле испытуемого раствора прибавляют небольшую каплю раствора Са(СН₃СОО)₂ или Са(NO₃)₂ и нагревают до появления каемки. Образуются кристаллы гипса СaSO₄ *2H₂O.

Качественная реакция на CO₃ ^2-

Ион CO₃^2- в водных растворах бесцветен.

1. Действие кислот. Кислоты, в том числе и уксусная, разлагают карбонаты с выделением углекислого газа. Углекислый газ обнаруживается по помутнению известковой или баритовой воды.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na₂CO₃, добавьте избыток 2 н. раствора уксусной кислоты. Бурное выделение пузырьков газа указывает на присутствие иона CO₃^2-. Присутствие больших количеств S^2- мешает данной реакции.

В присутствии ионов S^2- к 3 мл исследуемого раствора добавьте по каплям 2 н. раствор NaOH до щелочной реакции среды. Затем прибавьте 1 мл 30%-ного раствора H₂O₂ и кипятите раствор до полного разложения перекиси водорода. Раствор охладите до комнатной температуры и добавьте 1 мл концентрированной уксусной кислоты. В присутствии иона CO₃^2- выделяются пузырьки газа.

Напишите уравнения реакций__________________________________

___________________________________________________________

Качественная реакция на PO₄ ^3-

Ион PO₄^3- в водных растворах бесцветен.

1. Действие молибденовой жидкости (раствор (NH₄)₂MoO₄ в HNO₃). Реактив образует с фосфат-ионами желтый кристаллический осадок 12-молибдофосфата аммония. Для проведения реакции необходим избыток молибденовой жидкости. Осадок растворим в избытке фосфата, в щелочах и в растворе аммиака.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na₃PO₄ и добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты. Нагрейте до кипения, охладите и прибавьте пятикратный объем молибденовой жидкости и 1 г сухого.NH₄NO₃. Энергично взболтайте. В присутствии иона PO₄^3- выпадает желтый кристаллический осадок:

Na₃PO₄ + 12(NH₄)₂MoO₄ + 24HNO₃ ®

(NH₄)₃[PMo₁₂O₄₀]¯ + 3NaNO₃ + 21NH₄NO₃ + 12H₂O