Вторая аналитическая группа анионов
Лабораторная работа. Качественные реакции на отдельные анионы и анализ их смесей Ход выполнения: Первая аналитическая группа анионов Если реакция исследуемого раствора сильнокислая (рН < 2), то присутствие в нем аниона S2- исключено. В слабокислой среде (рН = 4 – 5) даже при небольшой концентрации ионы S2- могут быть обнаружены по запаху H2S. В нейтральной и щелочной средах возможно присутствие всех анионов. Если раствор щелочной или нейтральный, следует определить его отношение к кислотам. Для этого к 2 мл анализируемого раствора добавляют 2 мл 2 н. раствора соляной кислоты. При этом могут наблюдаться следующие эффекты: выделение свободного йода, помутнение раствора и выделение пузырьков газа без запаха (CO2) и с характерным запахом (H2S). Действие группового реагента В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей: Na2SO4, Na2СO3 и Na3PO4. В каждую пробирку добавьте по 2 мл соли BaCl2. Напишите уравнения реакций_________________________________ ___________________________________________________________ Качественная реакция на SO4 2- Ион SO42- в водных растворах бесцветен. 1. Действие хлорида бария. С сульфатами образует белый кристаллический осадок, практически нерастворимый в кислотах. Сульфат бария растворим в ЭДТА. Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора соли Na2SO4 и добавьте 2 мл концентрированной соляной кислоты и прокипятите. Если выпал осадок, отделите центрифугированием и отбросьте. К прозрачному фильтрату добавьте 2 мл раствора соли BaCl2. Выпадение белого кристаллического осадка указывает на присутствие иона SO42-. Напишите уравнение реакции__________________________________ ___________________________________________________________ Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция). Выполнение реакции. К капле испытуемого раствора прибавляют небольшую каплю раствора Са(СН3СОО)2 или Са(NO3)2 и нагревают до появления каемки. Образуются кристаллы гипса СaSO4 *2H2O. Качественная реакция на CO3 2- Ион CO32- в водных растворах бесцветен. 1. Действие кислот. Кислоты, в том числе и уксусная, разлагают карбонаты с выделением углекислого газа. Углекислый газ обнаруживается по помутнению известковой или баритовой воды. Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na2CO3, добавьте избыток 2 н. раствора уксусной кислоты. Бурное выделение пузырьков газа указывает на присутствие иона CO32-. Присутствие больших количеств S2- мешает данной реакции. В присутствии ионов S2- к 3 мл исследуемого раствора добавьте по каплям 2 н. раствор NaOH до щелочной реакции среды. Затем прибавьте 1 мл 30%-ного раствора H2O2 и кипятите раствор до полного разложения перекиси водорода. Раствор охладите до комнатной температуры и добавьте 1 мл концентрированной уксусной кислоты. В присутствии иона CO32- выделяются пузырьки газа. Напишите уравнения реакций__________________________________ ___________________________________________________________ Качественная реакция на PO4 3- Ион PO43- в водных растворах бесцветен. 1. Действие молибденовой жидкости (раствор (NH4)2MoO4 в HNO3). Реактив образует с фосфат-ионами желтый кристаллический осадок 12-молибдофосфата аммония. Для проведения реакции необходим избыток молибденовой жидкости. Осадок растворим в избытке фосфата, в щелочах и в растворе аммиака. Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na3PO4 и добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты. Нагрейте до кипения, охладите и прибавьте пятикратный объем молибденовой жидкости и 1 г сухого.NH4NO3. Энергично взболтайте. В присутствии иона PO43- выпадает желтый кристаллический осадок: Na3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 24HNO3 ® (NH4)3[PMo12O40]¯ + 3NaNO3 + 21NH4NO3 + 12H2O Вторая аналитическая группа анионов Действие группового реагента В четыре пробирки налейте по 2 мл растворов солей: Na2S, NaCl, NaBr, NaI. В каждую пробирку добавьте по 2 мл соли AgNO3. Напишите уравнения реакций__________________________________ ___________________________________________________________ Качественная реакция на S2- Ион S2- в водных растворах бесцветен. 1. Действие солей свинца(II). Образуют с сульфид-ионом осадок черного цвета, растворимый при нагревании в 2М растворе HNO3. По образованию черного осадка PbS можно обнаружить сульфид-ионы в присутствии всех анионов. Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора соли нитрата или ацетата свинца и добавьте по каплям концентрированный раствор едкого натра до растворения выпадающего белого осадка гидроксида свинца. К полученному раствору добавьте по каплям раствор Na2S. Появление черного осадка сульфида свинца или образование темного коллоидного раствора указывает на присутствие S2-. Напишите уравнение реакции__________________________________ ___________________________________________________________ 2. Действие солей кадмия. Образуют с сульфид-ионом желтый осадок CdS, растворимый в концентрированной соляной кислоте или разбавленной азотной. Выполнение реакции. К 1-2 каплям раствора, содержащего сульфид-ионы, прибавляют 1-2 капли раствора CdSO4, или CdCl2. Образуется желтый осадок. 3. Действие разбавленных кислот (H2SO4 или HCl). Разлагают как растворимые, так и многие малорастворимые в воде сульфиды с выделением H2S, который можно обнаружить по характерному запаху тухлых яиц или по почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором ацетата свинца. Выполнение реакции. В газовую камеру помещают несколько капель раствора, содержащего сульфид-ион, или небольшое количество твердого сульфида, добавляют несколько капель 2М НСl или 1М H2SO4. Закрывают камеру стеклом, к которому прикреплена фильтровальная бумага, смоченная раствором ацетата свинца. Бумага чернеет. Качественная реакция на Cl- Ион Cl- в водных растворах бесцветен. 1. Действие нитрата серебра. Реактив образует с хлорид-ионами белый творожистый осадок AgCl, нерастворимый в HNO3, но легкорастворимый в NH3, KCN и Na2S2O3. Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора, содержащего хлорид-ионы, добавляют 2-3 капли раствора AgNO3. Образуется белый творожистый осадок. В присутствии больших количествBr-, I-, SCN- реакцию выполняют следующим образом: В пробирку вносят каплю анализируемого раствора, каплю 2%-ного раствора 8-оксихинолина в CH3COOH (1:4), каплю 4%-ного раствора Н2О2 в 2М CH3COOH и каплю 2М HNO3. нагревают несколько минут. Затем добавляют каплю раствора AgNO3. появляется осадок или муть AgCl. Напишите уравнение реакции__________________________________ 2. Действие сильных окислителей (КMnO4, KClO3, K2Cr2O7). В кислой среде переводят ион Сl- в свободный хлор. В качестве окислителя обычно используют оксид марганца (IV). Выполнение реакции. К 2-3 каплям раствора хлорида натрия добавляют немного твердого оксида марганца (IV), 1-2 капли концентрированной серной кислоты и нагревают: 2NaCl + MnO2 + 2H2SO4 = Cl2 + Na2SO4 + MnSO4 + 2H2O Обратите внимание на цвет и запах выделяющегося газа. Поднесите к отверстию пробирки иодкрахмальную бумагу, отметьте изменение её окраски. Качественные реакции на Br- и I- 1. Действие окислителей. Особенно часто в аналитической практике используют хлорную воду и нитриты. Они окисляют бромид- и иодид-ионы до свободного состояния, органические растворители экстрагируют I2 и Br2, окрашиваясь при этом в красный и оранжевый цвет соответственно. Выполнение реакции. В две пробирки налейте по 2 мл раствора соли NaBr и NaI, добавьте по каплям 2 н. раствор серной кислоты до рН = 6 (по универсальному индикатору) и несколько капель четыреххлористого углерода. Затем прибавьте по каплям хлорную воду, каждый раз взбалтывая раствор. Слой органического растворителя окрасится в красный цвет выделившимся йодом или в оранжевый цвет выделившимся бромом. Напишите уравнения реакций_________________________________
|