Требования к квалификации аналитикаОпределение растворенного в воде кислорода может выполнять инженер или техник-химик со средним специальным образованием, имеющий опыт работы с химическими препаратами.
Нормы затрат рабочего времени на анализ Для анализа 100 проб требуется 22 чел.-ч, в том числе: на взятие проб из батометра - 2 чел.-ч; на приготовление растворов реактивов - 3,5 чел.-ч; на подготовку посуды - 3,2 чел.-ч; на выполнение измерений - 7,5 чел.-ч; на выполнение расчетов - 5,8 чел.-ч.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Кириллова Е.П. К вопросу о методике определения растворенного в морской воде кислорода. Труды ГОИН, 1975, вып. 127, с. 106 - 113. 2. Методы гидрохимических исследований океана. М.: Наука, 1978, с. 133 - 150. 3. Океанографические таблицы. Л.: Гидрометеоиздат, 1975. 4. Руководство по методам химического анализа морских вод. Л.: Гидрометеоиздат, 1977, с. 48 - 53. 5. Таблицы растворимости кислорода в морской воде. Л.: Гидрометеоиздат, 1976. 165 с. 6. Chemical methods for use in marine environmental monitoring/IOC, Manuals and guides. N 12. UNESCO, 1983, p. РАСТВОРЕННЫЙ КИСЛОРОД В ПРИСУТСТВИИ СЕРОВОДОРОДА <*>; -------------------------------- <*> Настоящая методика метрологически не аттестована.
Сущность метода В присутствии сероводорода описанный выше иодометрический метод определения кислорода дает значительные погрешности вследствие того, что присутствующий сероводород вступает во взаимодействие с иодом. Поэтому результаты получаются заниженные, а иногда анализ показывает полное отсутствие кислорода, когда в действительности последний еще в определимом количестве находится в воде. Поэтому при определении растворенного кислорода в присутствиисероводорода вводится дополнительная операция, исключающая влияниесероводорода на результат определения: переводят сероводород и другиевосстановленные формы серы, которые могут присутствовать в воде, всульфидно-хлорную двойную соль ртути HgCl, 2HgS, которая не вступает во 2взаимодействие с иодом и присутствие которой не влияет на результатыопределения [1, 2]. Пробу воды для определения кислорода предварительнообрабатывают раствором хлорной ртути. При этом происходит следующаяреакция:3HgCl + 2H S -> HgCl х 2HgS + 4HCl. 2 2 2
Одновременно со свободным сероводородом при обработке пробы воды хлорной ртутью удаляются и другие восстановленные формы серы, также мешающие точному определению растворенного кислорода, например соли серноватистой кислоты, присутствующие в содержащей свободный сероводород морской воде: 2R S O + 3HgCl + 2H O -> 2R SO + 4HCl + HgCl х HgS. 2 2 3 2 2 2 4 2
Хлорная ртуть должна вводиться в исследуемую пробу морской воды в избыточном по отношению к растворенному в воде сероводороду количестве. В противном случае образуется сернистая ртуть HgS, не связанная в комплекс с хлорной ртутью. Сернистая ртуть, реагируя со свободным иодом: HgS + I -> HgI + S, 2 2
обусловливает заниженные результаты определения растворенного кислорода. Избыток же хлорной ртути, вводимой в пробу, дальнейшему ходу реакций при определении кислорода не мешает. Хлорная ртуть, оставшаяся в избытке после связывания сероводорода и других сернистых соединений, будет вступать в дальнейшем в реакцию с иодистым калием, который при определении кислорода вводится в избытке в пробу при фиксации кислорода. Вначале образуется иодная ртуть: HgCl + 2KI = HgI + 2KCl. 2 2
Иодная ртуть реагирует с избытком иодистого калия с образованием комплексной соли: HgI + 2KI = K (HgI). 2 2 4
Комплексное соединение иодной ртути и калия не мешает определению кислорода. После осаждения сероводорода в виде двойной соли ртути проба обрабатывается, как описано при определении кислорода, в бессероводородной воде.
Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы При определении растворенного кислорода в присутствии сероводорода необходимы все те приборы, посуда и реактивы, которые применяются при определении кислорода в воде, не содержащей сероводород (см. п. "Растворенный кислород"), и кроме того: ртуть хлорная любой квалификации; натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233.
|
