Порядок выполнения работы. 1. Перед взятием пробы испытуемую нефть тщательно перемешайте в течение 10 мин1. Перед взятием пробы испытуемую нефть тщательно перемешайте в течение 10 мин. Определите плотность нефти. 2. В измерительный цилиндр налейте 25 мл подготовленной нефти, а при предполагаемом содержании солей более 200 мг/л – 10 мл. 3. Отобранный образец нефти перенесите в делительную воронку с винтовой мешалкой. 4. Тщательно смойте остаток нефти со стенок цилиндра растворителем (бензином, толуолом или ксилолом) четыре раза, расходуя его каждый раз не более 5 мл. Все эти порции растворителя с остатком нефти слейте в воронку с образцом нефти. 5. Перемешайте содержимое воронки в течение 1 – 2 мин. 6. После перемешивания налейте в воронку 100 мл горячей дистиллированной воды (температура воды 60 – 70 ºС). Вновь перемешайте содержимое делительной воронки в течение 10 минут. 7. После отстоя нижний водный слой слейте через стеклянную воронку с бумажным фильтром в стакан объемом 250 мл. 8. Повторите экстракцию 30 – 40 мл горячей воды в течение 5 мин. Водный слой через воронку с бумажным фильтром слейте в ту же колбу. Бумажный фильтр промойте 10 мл горячей воды. 9. Стакан с промывными водами прокипятите на плитке в течение 5 – 10 мин для удаления сероводорода (пока свинцовая бумажка, помещенная в пары, не будет оставаться бесцветной). 10. После охлаждения содержимое стакана перелейте в мерную колбу объемом 500 мл. Стакан ополосните несколько раз 10 – 15 мл дистиллированной воды, которую также слейте в колбу, доведите объем мерной колбы до метки, добавляя в нее воду. 11. Из мерной колбы отберите пипеткой 50 мл раствора. Если содержание солей в нефти превышает 5000 мг/л, то отберите 10 мл. Пробу поместите в коническую колбу, прилейте 50 мл дистиллированной воды, 2 – 3 мл 0,2 н. раствора азотной кислоты, 10 капель 1 %-го раствора дифенилкарбазида и титруйте 0,01 н. раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. 12. Параллельно проведите контрольный опыт, для чего налейте в коническую колбу 50 мл дистиллированной воды, 2 – 3 мл 0,2 н. раствора азотной кислоты, 10 капель 1 %-го раствора дифенилкарбазида и титруйте 0,01 н. раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. 13. Для проверки полноты извлечения хлоридов в воронку с оставшимся раствором испытуемой нефти налейте 100 мл горячей дистиллированной воды и повторите вышеописанные операции, причем экстрагирование производите в течение 5 мин. 14. Полученную вторую водную вытяжку титруйте, как указано выше, и полученный результат вычисления суммируйте с результатом вычисления после титрования первой вытяжки. При необходимости проверку повторите.
|
