ТЯЖЕЛЫЕ МЕТАЛЛЫ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ И ЖИРНЫХ МАСЛАХ

Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектрометрии (2.2.23).

При использовании закрытых реакционных сосудов высокого давления и микроволнового лабораторного оборудования необходимо строго придерживаться инструкций по технике безопасности и эксплуатации оборудования, прилагаемых производителем.

ОБОРУДОВАНИЕ

- колбы для минерализации — герметич
но укупориваемые политетрафторэтилено-
вые колбы вместимостью около 120 мл, име
ющие клапан для регулирования давления
внутри колбы, и политетрафторэтиленовыё
трубки для удаления газов;

- система для герметичного укупорива-
ния колб, использующая одинаковую силу за
крутки для каждой из них;

- микроволновая печь с частотой магне
трона 2450 МГц, с возможностью регулирова
ния мощности от 0 Вт до (630±70) Вт с шагом
в 1 %, с программируемым цифровым блоком
управления, покрытая изнутри политетрафто
рэтиленом, с регулируемой скоростью венти
ляции, с вращающейся подставкой;

- атомно-абсорбционный спектрометр,
снабженный лампами с полым катодом в ка
честве источника излучения и дейтериевой
лампой в качестве корректора фона, а также:

(a) графитовой печью в качестве генера
тора атомного пара при определении кадмия,
свинца, меди, железа, никеля и цинка;

(b) автоматизированным генератором ги-
дридного пара для определения мышьяка и
ртути.

МЕТОД

В случае использования альтернативного оборудования может быть необходима дополнительная настройка.

Перед использованием вся стеклянная посуда и лабораторное оборудование должны б ыты-обработаны раствором 10 г/л кислоты азотной Р.

Испытуемый раствор. Указанное в частной статье количество испытуемого образца (около 0,50 г измельченного сырья (1400) (2.9.72) или 0,50т жирного масла) помещают в колбу для минерализации, прибавляют 6 мл кислоты азотной, свободной от тяжелых металлов, Р и 4 мл кислоты хлористоводородной, свободной от тяжелых металлов, Р. Герметично укулоривают.

Помещают колбы для минерализации в микроволновую печь и проводят минерализацию в соответствии со следующей программой в три стадии, используя семь колб, содержащих испытуемый раствор: 80 % мощности в течение 15 мин; 100 % мощности в течение 5 мин; 80 % мощности в течение 20 мин.

По окончании процесса колбы охлаждают на воздухе и прибавляют в каждую по 4 мл серной кислоты, свободной от тяжелых металлов, Р. Укупоривают и повторяют программу минерализации, как описано выше. После охлаждения на воздухе колбы открывают, полученные прозрачные бесцветные растворы помещают в мерные колбы вместимостью 50 мл. Каждую колбу для минерализации дважды ополаскивают водой Р порциями по 15 мл и переносят промывные воды в те же мерные колбы. В каждую мерную колбу прибавляют 1,0 мл раствора 10 г/л магния нитрата Р и 1,0 мл раствора 100 г/л аммония дигидрофосфата Р и доводят водой Р до объема 50,0 мл.

Холостой раствор. 6 мл кислоты азотной, свободной от тяжелых металлов, Р и 4 мл кислоты хлористоводородной, свободной от тяжелых металлов, Р помещают в колбу для минерализации и обрабатывают аналогично испытуемому раствору.

Таблица 2.4.27.-1

 

		Cd	Си	Fe	Ni	РЬ	Zn
Длина волны	нм	228,8	324,8	248,3		283,5	213,9
Ширина щели	нм	0,5	0,5	0,2	0,2	0,5	0,5
Сила тока в	мА
лампе
Температура	°с
сжигания
Температура	°С
атомизации	:
Корректор фона		вкл.	Выкл.	Выкл.	Выкл.	Выкл.	Выкл.
Ток азота	Л/МИН	з

2. 4.28. 2-Этилгвксановая кислота

 

 

КАДМИЙ.ЫЕДЬ, ЖЕЛЕЗО, СВИНЕЦ, НИКЕЛЬ И ЦИНК

Содержание кадмия, меди, железа, свинца, никеля и цинка определяют методом стандартных добавок (2.2.23, метод II), используя растворы сравнения каждого тяжелого металла и параметры, описанные в таблице 2.4.27.-1.

Значение абсорбции холостого раствора отнимается от значения абсорбции испытуемого раствора.

МЫШЬЯК И РТУТЬ

Содержание мышьяка и ртути определя-

ют методом градуировочного графика (2^23,

метод /).

Значение абсорбции холостого раствора отнимается от значения абсорбции исльпуе-

мого раствора, п

Восстанавливающий реактив. Раствор 10 r/ftолова (И) хлорида Яш кислоте хлористоводородной разведенной, свободной от тяжелых металлов, Р.

Используют параметры, описанные в таблице 2А27.-2.

01/2013:20428

2.4.28. 2-ЭТИЛГЕКСАНОВАЯ КИСЛОТА

Испытание проводят методом газовой хро-матографии (2.2.28), используя е качестве внутреннего стандарта кислоту 3-циклогексилпро-

 

Мышьяк

зца. К 19,0 мл

раствора или холостого раствора, приготовленных, как описано выше, прибавляют 1 мл

раствора 200 г/л калия йодида ^.Выдержива-

ют испытуемый раствор при комнатной температуре в течение около 50 мин или при температуре 70 ^:С в течение около 4 мин.

Кислотный реактив. Кислотз хлористоводородная, свободная от тяжелых металлов, Р.

Восстанавливающий реактив. Раствор

6 г/л натрия тетрагийробората Р в раство-

ре 5 г/л натрия гидроксида Р.

Используют параметры, описанные в таблице 2.4. 27. -2.

Ртуть

Раствор образца. К 19,0 мл испытуемого раствора или холостого раствора,, приготовленных как описано выше, прибавляют 1 мл раствора 200 г/л калия йодида Р. Выдерживают испытуемый раствор при комнатной температуре в течение около 50 мин или при температуре 70 °С в течение около 4 мин.

Кислотный реактив. Раствор 51 5 г/л кислоты хлористоводородной, свободной от тяжелых металлов, Р.

Раствор внутреннего стандарта. 100 мг

кислоты З-циклодексиллропионовой Р растворяют в сдоююшр- Р и доводят до объема

100 мл этим же растворителем.

Испытуемый раствор. 0,300 г испытуемого образца растворяют в 4,0 мл 33 % (об/об) раствора кислоты хлористоводородной Р. Энергично встряхивают в течение 1 мин с 1,0 мл раствора внутреннего стандарта. Выдерживают до расслоения, при необходимости центрифугируют. Для испытания используют верхний слой.

Раствор сравнения. 75,0 мг кислоты 2-этилгексановой Р растворяют в растворе внутреннего Стандарта и доводят до объема

50,0 мл этим же растворителем. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 4,0 мл 33 % (об/об) раствора кислоты хлористоводородной Р и энергично встряхивают в течение f мин. Выдерживают до расслоения, при не-оШодимости центрифугируют. Для испытания используют верхний слой.

Хроматографируют по 1 мкл испытуемого раствора и раствора сравнения в следующих условиях:

- колонка капиллярная кварцевая длиной
10 м и внутренним диаметром 0,53 мм, покры
тая слоем макрогола 20 000 2-нитротерефта-
лата Р толщиной 1,0 мкм;

- газ-носитель: гелий для хроматогра
фии Р]

Таблица 2.4.27.-Z

 

		Ав	Нд
Длина волны	нм	193,7	253,7
Ширина щели	нм	0,2	0,5
Сила тока в лампе	мА
Кислотный реактив	«мл/мин	1,0	1,0
Восстанавливающий	, мл/мин	1,0	1,0
реактив
Раствор образца	мл/мин	ч 7,0	7,0
Кювета		Кварцевая (подогретая)	Кварцевая (не подогретая)
Корректор фона		Выкл.	Выкл.
Ток азота	л/мин	0,1	0,1

2.8.18. Определение афлтяоясина Bt в лекарственном растительном сырье

 

 

оксидом Р или силикагелем безводным Р и взвешивают. Результат рассчитывают в мае* совых процентах.

01/2013:20818