А. Британская Фармакопея 2001. Приложение Х F. Метод 2.5.5.Перекисное число – это количество миллиэквивалентов активного кислорода в виде перекисей в 100 г вещества. Если в конкретной документации не указан метод определения, то применяется Метод А. Любые изменения и переход от Метода А к Методу В должны быть валидированы. Метод А.
Метод В. Все операции проводят в отсутствие прямого света. Помещают необходимое количество (см. таблицу) анализируемого вещества (m, мг) и 50 мл смеси 2 объемов триметилпентана и 3 объемов ледяной уксусной кислоты в коническую колбу и закрывают пробкой. Колбу вращают до полного растворения. Добавляют 0.5 мл насыщенного раствора йодида калия и закрывают пробкой. Оставляют стоять на 60±1 секунд, периодически встряхивая, добавляют 30 мл воды.
Таблица
Титруют 0.1 М или 0.01 М раствором тиосульфата натрия (V1, мл), добавляя его постепенно при постоянном встряхивании, до исчезновения желтой окраски. Добавляют 0.5 мл раствора крахмала и дотитровывают пробу до исчезновения окраски. Проводят холостой опыт (V0, мл). Перекисное число рассчитывают по формуле:
где с – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/л.
|
Помещают 5.00 г (m, г) анализируемого вещества коническую колбу объемом 250 мл с притертой пробкой. Добавляют 30 мл смеси 2-х объемов хлороформа и 3-х объемов ледяной уксусной кислоты. Встряхивают до растворения вещества и добавляют 0.5 мл насыщенного раствора йодида калия. Встряхивают точно 1 минуту и добавляют 30 м воды. Титруют 0.01 М раствором тиосульфата натрия при непрерывном встряхивании до исчезновения желтой окраски. Добавляют 5 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски (n1, мл 0.01 М раствора тиосульфата натрия). Проводят холостой опыт в тех же условиях без анализируемого вещества (n2, мл 0.01 М раствора тиосульфата натрия). Объем раствора тиосульфата натрия в холостом опыте не должен превышать 0.1 мл. Перекисное число рассчитывают по формуле:
