ТП.2.Получение метилового эфира имидазолуксусной кислоты

Таблица 5-2

 

Наименование полупродуктов и сырья	Содержание основного вещества, %	Израсходовано
масса	объем, л
кг	кг основного вещества	кг/моль
А. Полупродукты
Остаток после упаривания с содержанием метилового эфира имидазолуксуснойкислоты		0,123		140,14
Б. Сырье
1.Силикагель для флеш-хроматографии		1,131
2.Хлористый метилен для разбавления силикагеля		1,799			1,358
3.Хлористый метилен для разбавления		0,163			0,123
4.Хлористый метилен для флеш-хроматографии		4,656			3,514
5.Метанол для флеш-хроматографии		0,283			0,358
Итого:		8,155
II – получено на стадии (суммарно)
Наименование полупродуктов, отходов, потерь	Содержание основного вещества, %	Получено
масса	объем, л
кг	кг основного вещества	кг/моль
А. Продукты
1. Метиловый эфир имидазолуксусной кислоты		0,068		140,14
Б. Отходы
Система 10:1(хл.метилен:метанол)-пустые фракции,в т.ч.		4,822
хл.метилен		4,569			3,45
метанол		0,158			0,20
примеси		0,095
Силикагель		1,109
примеси		0,023
Отгон хл.метилена и метанола,в т.ч.		2,076
хл.метилен		1,916			1,45
метанол		0,119			0,15
примеси		0,041
В. Потери
1. Механические неучтенные потери,в т.ч.		0,058
Итого:		8,155

 

ТП.2.1.Приготовление р-ра метилового эфира имидазолуксусной кислоты в хлористом метилене

Растворяем 123г метилового эфира имидазолуксусной кислоты в смеси в 123 мл хлористого метилена.

ТП.2.2.Приготовление р-ра силикагеля в хлористом метилене

В 2-ух литровом стакане взвешиваем 1,131 кг силикагеля(40/60) и добавляем 1360мл хлористого метилена.Затем перемешиваем в течение 10 минут.

ТП.2.3.Приготовление системы для флеш-хроматографии

(хл.метилен:метанол 10:1)

В 5-ти литровый стакан наливаем 3514 мл хлористого метилена,отмеренного мерным цилиндром и 358 мл метанола, отмеренного мерным цилиндром.Получаем 3872 мл системы 10:1(хл.метилен:метанол) для флеш-хроматографии.Стакан накрываем фольгой,чтобы хл.метилен не улетучивался,делая систему более полярной.

ТП.2.4.Флеш-хроматография

Флеш-хроматографию делал на фильтре Шота диаметром 160мм(пористость 100).

Сначала налил на фильтр силикагель в хлористом метилене,дал слою осесть.Высота слоя силикагеля после осаждения получилась 130мм.Затем сверху слоя силикагеля положил круг из фильтровальной бумаги по внутреннему диаметру фильтра,чтобы при нанесении в-ва и системы не разрушить слой силикагеля.Далее сверху на фильтровальную бумагу нанёс р-р метилового эфира имидазолуксусной кислоты в хлористом метилене.После того как продукт осел на силикагеле,налил системы 10:1(хл.метилен:метанол) до верхнего бортика фильтра,начав тем самым флеш-хроматографию.Фракции собирал в стаканы,постоянно подливая систему сверху,чтобы слой силикагеля не пересох.Всего было собрано 12 фракций.С 0 по 4 фракции-пусто(это соответствует 3650мл р-ра).С 5 по 12 фракции-продукт(это соответствует 1600 мл р-ра).По ТСХ продукт в системе хл.метилен:метанол 10:1 имеет rf~0.5-0.6-это верхнее пятно.

ТП.2.5.Упаривание растворителя

Далее досуха упарил фракции с 5 по 12.Получил 67,6 г чистого метилового эфира имидазолуксусной кислоты.Выход 55%.Продукт-светлое масло.

 

 

ТП.3.Получение имидазолуксусной кислоты

Таблица 5-3

 

Наименование полупродуктов и сырья	Содержание основного вещества, %	Израсходовано
масса	объем, л
кг	кг основного вещества	кг/моль
А. Полупродукты
Метиловый эфир имидазолуксусной кислоты		0,068		140,14
Б. Сырье
1.Вода дистиллированная для гидролиза		1,017			1,017
2.Метанол для кристаллизации		0,161			0,203
Итого:		1,246
II – получено на стадии (суммарно)
Наименование полупродуктов, отходов, потерь	Содержание основного вещества, %	Получено
масса	объем, л
кг	кг основного вещества	кг/моль
А. Продукты
1. Имидазолуксусная кислота		0,054		126,12
Б. Отходы
1.Вода после упаривания,в т.ч		1,017
вода		0,997
примеси		0,020
2.Метанол после фильтрации,в т.ч.		0,161
Метанол		0,158
примеси		0,003
В. Потери
1. Механические неучтенные потери,в т.ч.		0,014
Итого:		1,246

 

ТП.3.1.Приготовление р-ра метилового эфира имидазолуксусной кислоты в воде

Растворяем 67,6 г метилового эфира имидазолуксусной кислоты в 1017 мл дистиллированной воды.

ТП.3.2.Кипячение р.м. 6 часов

Далее р.м. кипятим в течение 6 часов.LCMS-контроль.

 

ТП.3.3.Упаривание воды досуха

После того,как реакция прошла,упариваем воду досуха(до появления осадка).

ТП.3.4.Добавление метанола

Затем к упаренной массе добавляем 203 мл метанола и перемешиваем в течение 15 минут.

ТП.3.5.Фильтрация

Выпавший осадок фильтруем на установке для фильтрации(Раздел. 4, Рис. 3).