Характеристика производимой продукции1.1 Золедроновая кислота моногидратсубстанция – (1-гидрокси-2-имидазол-1-ил-фосфоноэтил) фосфоновая кислота моногидрат:
Брутто формула: С5H12N2О8P2, Молекулярный вес: 290,11 1.2 Технические показатели и нормы по СТП 0010-2010-03 Характеристики (свойства):
1.3. Маркировка. Согласно проекту ФСП.
1.4. Упаковка. По 0,5 кг и 1 кг в мешок ил пленки полиэтиленовой нестабилизированной по ГОСТ 10354-82. Мешок вкладывают в двухслойный пакет типа 1 по ГОСТ 12302-83 из бумаги мешочной по ГОСТ 2228-81. По 5 кг и 10 кг в мешок из пленки полиэтиленовой нестабилизированной по ГОСТ 10354-82. Мешок вкладывают в барабан картонный навивной в соответствии с ГОСТ 17065.
1.5 Методы испытаний 1.5.1 Общие указания по проведению испытаний по ГОСТ 27025 Испытания продукта проводят в следующих климатических условиях: Температура воздуха от 15°С до 25°С Относительная влажность воздуха не более 80 % Атмосферное давление от 730 до 780 мм рт.ст.
1.5.2. Внешний вид Контроль внешнего вида золедроновой кислоты моногидрата осуществляется визуально. Для этого около 0,5 г препарата помещают на фильтровальную бумагу и рассматривают на белом фоне при рассеянном естественном или искусственном освещении.
1.5.3.Удельное вращение Удельное вращение определяют по ГФ XII, ч. 1, стр. 24. 0,25 г (Точная навеска) субстанции помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, растворяют в метаноле, доводят объем раствора метанолом до метки и перемешивают (испытуемый раствор; срок годности раствора 2 ч). Измеряют оптическое вращение испытуемого раствора при лине волны 589,3 нм (линия D натрия) в кювете с толщиной слоя 1 дм. Рассчитывают величину удельного вращения [a]20D, пересчитывают на безводную и не содержащую остаточных органических примесей субстанцию.
1.5.4. Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) препарата сушат под вакуумом (остаточное давление 100 мм рт. ст.) при температуре 60 ОС в течение 4 час (ГФ XI, вып. 1, с. 176). 1.5.5. Подлинность ИК спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом в области от 4000 до 400
см-1 должен иметь совпадение по положению основных полос поглощения с
основными полосами поглощения спектра золедроновой кислоты.
Рис. 1.
Спектр поглощения ~0,0008 % раствора субстанции в области от 225 до 350 нм имеет
невыраженные максимумы или плечи в интервалах от 233 до 238 нм и от 265 до 270
нм, максимумы при 240±2 нм, 273±2 нм и 281±2 нм, минимумы при 262±2нм и 278±2 нм.
1.5.6. Посторонние примеси Навеску субстанции 0,1132 г. помещают в виалу объемом 20 мл., добавляют 3
мл. N,N-диметилформамида, виалу закрывают алюминиевой крышкой с
тефлоновой септой и помещают в термостат нагретый до 85 oC. После прогрева
раствора субстанции в течении 10 минут обогреваемым шприцом отбирается
паровая фаза объемом 1 мл. и вводиться в инжектор хроматографа.
Содержание остаточного растворителя определяют по калибровочной кривой,
исходя из соотношения площади пиков растворителя на хроматограммах
растворов ДМФА с известным содержанием растворителей и раствора
испытуемой субстанции.
Условия анализа:
1.5.7. Вода Количество воды определяют по ГФ XI. 1.5.8. Неорганические примеси Неорганические примеси определяют по сульфатной золе в соответствии с ГФ XI. К 1 г препарата (точная навеска) прибавляют 2 мл кислоты серной концентрированной и сжигают смесь при 700 ОС в фарфоровом или кварцевом тигле. Сульфатная зола не должна превышать 0,1 % (ГФ XI, вып. 2, с. 25) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 %; ГФ XI, вып. 1, с. 165). 1.6. ХРАНЕНИЕ Золедроновую кислоту моногидрат хранят в упаковке предприятия-изготовителя по списку Б в сухом, защищенном от света месте при температуре не выше +25 ºC. Гарантийный срок хранения – 2 года со дня изготовления
|
180оС (1 мин.)
