Аппаратура, методика и порядок проведения работы. Для гальваностатической анодной поляризации в работе используют лабораторную установку, описанную в лабораторной работе № 8

Для гальваностатической анодной поляризации в работе используют лабораторную установку, описанную в лабораторной работе № 8. Для потенциодинамической анодной поляризации используют один из современных цифровых потенциостатов. Потенциостат позволяет производить поляризацию путем ступенчатого, либо автоматического непрерывного изменения потенциала во времени с заданной скоростью и автоматической записью поляризационной кривой и последующей ее обработкой при помощи специализированного программного обеспечения. Это существенно ускоряет снятие и построение поляризационных кривых, а также их обработку. К работе с потенциостатом можно приступать только после ознакомления с инструкцией для конкретного типа прибора.

В настоящей работе снимают анодную поляризационную кривую в растворе 1 н. H₂SO₄ при комнатной температуре. В качестве образца служит стальная проволока (ст. 3).

А. Гальваностатический метод. Используя схему лабораторной установки и приборной панели, приведенной на рис. 11, измеряют потенциал стального электрода относительно электрода сравнения при изменении силы тока при анодной поляризации.

1. Исследуемый электрод зачищают наждачной бумагой, измеряют штангенциркулем геометрические размеры рабочей чести анода, обезжиривают органическим растворителем, промывают дистиллированной водой, укрепляют в резиновой пробке и устанавливают в ячейку, как показано на рис. 11. Рабочая поверхность электрода должна быть плотно прижата к оттянутому кончику изогнутой стеклянной трубки 7.

2. В ячейку заливают раствор так, чтобы рабочая часть анода бала полностью погружена в электролит. НАЛИВАТЬ РАСТВОР НЕОБХОДИМО ОСТОРОЖНО С ПОМОЩЬЮ ВОРОНКИ, ИЗБЕГАЯ ПОПАДАНИЯ КИСЛОТЫ НА РУКИ И ОДЕЖДУ.

 

Рис. 11. Схема (а) и приборная панель (б) лабораторной установки для исследования пассивности стали: 1 – рабочий электрод (РЭ); 2 – сосуд-электролизер; 3 – вспомогательный электрод (ВЭ); 4 – электрод сравнения (ЭС); 5 – промежуточный сосуд; 6 – электролитический ключ, вставленный одним концом в стеклянную трубку 7, а другим – в промежуточный сосуд 5; 8 – вольтметр; 9 – регулятор величины поляризующего тока, 10 – переключатель поляризации

 

3. Собирают схему установки. Перед сборкой необходимо убедиться, что схема и питающие приборы обесточены. ПРИ ВЫПОЛНЕНИИ РАБОТЫ ЗАПРЕЩАЕТСЯ БРАТЬСЯ ЗА ОГОЛЕННЫЕ КОНТАКТЫ В СХЕМЕ, ВКЛЮЧАТЬ, ВЫКЛЮЧАТЬ И РЕГУЛИРОВАТЬ ПРИБОРЫ МОКРЫМИ РУКАМИ.

4. Через 3 мин после заливки раствора при отключенной поляризации (переключатель поляризации 10 находится в положении «Нет») измеряют стационарный потенциал стали и результат записывают в табл. 11.

5. Включают переключатель поляризации 10 в положение «Анодн.» и с помощью регулятора величины поляризующего тока 9 устанавливают силу тока 2 мА. Через 3 мин записывают значение потенциала стального электрода. Последовательно повышая силу тока до 5, 10, 20, 30, 40, 50, 100 мА, записывают значения потенциала в табл. 11. Кроме того, записывают начало каких-либо превращений на электродах (выделение газа, образование или растворение продуктов коррозии и т.п.) в графу «Примечание» табл. 11 при соответствующих значениях потенциала.

6. Последовательно снижают силу тока от 100 мА до нуля, измеряют потенциал и записывают в табл. 11. Переводят переключатель поляризации 10 в положение «Нет» и через 3 мин записывают потенциал стали. Подписывают результаты у преподавателя.

7. После окончания опыта вынимают из ячейки электроды, промывают их водой и сушат фильтровальной бумагой. Раствор выливают в склянку для слива кислот. Ячейку споласкивают дистиллированной водой.

Б. Потенциодинамический метод. При помощи цифрового потенцостата измеряют величину тока в ячейке при заданной скорости развертки потенциала (1, 2, 4, 8 мВ/с – по указанию преподавателя).

1. Ознакомиться с инструкцией для конкретного потенциостата.

2. Включают потенциостат и персональный компьютер. Проводят подготовку электрода и готовят ячейку к проведению опыта (см. метод А пункты 1 и 2).

3. Подключают электроды (РЭ, ЭС, ВЭ) (см. рис. 11а) к соответствующим клеммам потенциостата.

ПОСЛЕ ПРОВЕРКИ СХЕМЫ ЗАПРЕЩАЕТСЯ КАСАТЬСЯ ВЫВОДОВ ПОТЕНЦИОСТАТА.

4. Запускают специализированное программное обеспечение на персональном компьютере, к которому подключен потенциостат. В программе управления потенциостатом включают его в режим «потенциостат». Регистрируют установление в течение трех минут стационарного значения потенциала стали. Результаты сохраняют в виде файла данных.

5. В окошке интерактивной приборной панели потенциостата «Потенциал начала развертки» вводят величину на 50 мВ отрицательнее измеренного стационарного потенциала стали, в окошке «Скорость развертки» указывают величину скорости развертки потенциала, в окошке «Вид поляризации» задают направление развертки – анодное («анодное» или «плюс» или «вверх» - в зависимости от типа прибора). Выбирают автоматический режим регулировки диапазона токов. При этом необходимо знать предельную величину току для данного потенциостата, превышать которую строго запрещается.

6. При помощи интерактивной приборной панели потенциостата включают ячейку, нажимая соответствующую интерактивную кнопку. При этом регистрируемый потенциал должен быть приблизительно равен заданному потенциалу начала развертки. Только в этом случае при помощи соответствующих интерактивных кнопок включают сначала запись поляризационной кривой, а далее – развертку потенциала.

7. Наблюдают за рабочим электродом и отмечают потенциалы начала превращений на аноде.

8. В области перепассивации, не допуская превышения предельной величины тока, опыт прекращают путем остановки записи поляризационной кривой, а далее отключения ячейки нажатием соответствующей интерактивной кнопки. Поляризационную кривую сохраняют в виде файла данных.

9. Регистрируют изменение значения стационарного потенциала стали в течение 1-2 мин. Результаты сохраняют в виде файла данных.

10. Отключают потенциостат. Приводят в порядок рабочее место (см. метод А).