Аппаратура, методика и порядок проведения работы. Изучение процесса кислородной деполяризации на металле в нейтральном растворе проводится методом снятия катодных поляризационных кривыхИзучение процесса кислородной деполяризации на металле в нейтральном растворе проводится методом снятия катодных поляризационных кривых, осуществляемым в гальваностатическом режиме. Снятие поляризационных кривых в гальваностатическом режиме заключается в измерении установившихся значений потенциала исследуемого электрода при фиксированных величинах поляризующего тока. Основными элементами измерительной установки, схема которой приведена на рис. 8, является рабочий 1 и вспомогательный 3 электроды; U-образный сосуд 2; хлорсеребряный электрод сравнения 4; микроамперметр 5; электронный вольтметр 6; выпрямитель 7; лабораторный автотрансформатор (ЛАТР) 8; магазин сопротивлений 12; рубильник 9 и соединительные провода.
Рис. 8. Схема установки для исследования процесса кислородной деполяризации на металлах: 1 – рабочий электрод; 2 – сосуд с раствором; 3 – вспомогательный электрод; 4 – электрод сравнения; 5 – микроамперметр; 6 – вольтметр; 7 – выпрямитель; 8 – ЛАТР; 9 – рубильник; 10 – электролитический ключ; 11 – промежуточный сосуд; 12 – магазин сопротивлений
В работе исследуется катодное поведение платины и металла (Cu, Ni, Fe, Al), указанного преподавателем, в 1 %-ном растворе NaCl. Зачистив проволочный образец из металла, указанного преподавателем, мелкой наждачной бумагой, с помощью штангенциркуля и микрометра определяют его размеры и обезжиривают, протерев ватой, смоченной органическим растворителем. Платиновый электрод зачистке наждачной бумагой не подвергают, а только обезжиривают, предварительно определив его размеры. Тщательно промыв образцы дистиллированной водой, их сворачивают в виде плоской спирали. Затем один из исследуемых электродов устанавливают в сосуд 2, заполненный 1%-ным раствором NaCl, а в другом колене закрепляют вспомогательный электрод 3. В промежуточный сосуд 11, заполненный насыщенным раствором KCl, вставляют электролитический ключ 10 и хлорсеребряный электрод сравнения 4, подключенный к одной из клемм вольтметра 6. Измерение установившегося начального потенциала исследуемого электрода в отсутствии тока в цепи проводят при разомкнутом рубильнике 9. Для снятия поляризационной кривой замыкают рубильник 9 и с помощью регуляторов ЛАТРа, выпрямителя и магазина сопротивлений устанавливают в цепи ток приблизительно 5 мкА. Добившись установления стационарного значения тока, измеряют потенциал электрода и записывают его в табл. 9. Последовательно увеличивая ток в цепи на 5 мкА, измеряют соответствующие значения потенциала катода, устанавливающиеся спустя 3 минуты после каждого изменения величины тока. Опыт на одном образце заканчивают, произведя несколько замеров в области за предельным диффузионным током. После этого размыкают рубильник 9, регуляторы ЛАТРа и выпрямителя устанавливают в начальное положение и отключают их от сети. Затем извлекает образец из рабочего сосуда, промывают его водой и высушивают фильтровальной бумагой. Отработанный раствор выливают, а сосуд промывают водой, после чего, залив новый раствор NaCl, повторяют опыт со вторым образцом. УСТАНОВКУ, ЗАМЕНУ И ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБРАЗЦА ИЗ РАБОЧЕГО СОСУДА ПРОИЗВОДЯТ ТОЛЬКО ПРИ РАЗОМКНУТОМ РУБИЛЬНИКЕ 9 И ВЫКЛЮЧЕННЫХ ИЗ СЕТИ ЛАТРЕ И ВЫПРЯМИТЕЛЕ
|
