Выполнение работы. 1. Анализируемый раствор получают в стакан у лаборантов1. Анализируемый раствор получают в стакан у лаборантов. Номер стакана записывают в лабораторный журнал. В стакан помещают стеклянную палочку с резиновым наконечником (направлен вниз). 2. По палочке в стакан добавляют 2–3 мл 2 н. HNO3 (объем отмеряют цилиндром). 3. Раствор нагревают на плитке, не допуская кипения. 4. К горячему раствору по палочке добавляют 10%-ный раствор NH4OH, перемешивая раствор после добавления каждой порции до появления бурого осадка и явного запаха аммиака. 5. К раствору с осадком добавляют 50–70 мл горячей дистиллированной воды, дают осадку собраться на дне стакана. Проверяют полноту осаждения железа(III), добавляя несколько капель NH4OH. 6. Через 5 мин приступают к фильтрованию раствора через беззольный фильтр методом декантации. 7. Осадок в стакане многократно промывают горячим 2%-ным раствором NH4NO3. Раствор декантируют на фильтр. Осадок продолжают промывать горячим NH4NO3 до полного удаления из него 8. Осадок из стакана количественно переносят на фильтр. Оставшиеся на стенке стакана и палочке частицы осадка снимают четвертинкой беззольного фильтра, которую присоединяют к основному осадку. 9. Фильтр с осадком достают из воронки, загибают края фильтра (рис. 6) и помещают в фарфоровый тигель, предварительно записав его номер. 10. Фильтр обугливают при 400°С, затем тигель с осадком прокаливают 30 мин в электропечи при температуре 900°С. 11. Тигельизвлекают из электропечи и помещают в эксикатор. Как только тигель охладится до комнатной температуры, проводят первое взвешивание. 12. Тигель снова помещают в электропечь, прокаливают 30 мин, охлаждают и взвешивают. 13. Если разница результатов последнего и предпоследнего взвешивания больше 0, 0002 г, то повторяют п. 12 до достижения постоянной массы, если меньше, то переходят к п. 14. 14. По достижении постоянной массы осадок из тигля высыпают, протирают его стенки фильтровальной бумагой и взвешивают пустой тигель на тех же аналитических весах. По разности двух последних взвешиваний определяют массу гравиметрической формы Fe2O3. 15. Рассчитывают массу Fe3+ или соли Fe2(SO4)3 · 6H2O в пробе, г.
|
. Полноту удаления проверяют по качественной реакции на 
