Техника выполнения. Приготовление растворов массовой концентрации микроэлементов 0,1 мг/см3

 

Приготовление растворов массовой концентрации микроэлементов 0, 1 мг/см³.

Приготовление раствора массовой концентрации марганца 0, 1 мг/см³.

Приготовление раствора массовой концентрации железа 0, 1 мг/см ³

Приготовление раствора массовой концентрации меди 0, 1 мг/см³.

Готовят раствор массовой концентрации меди 1 мг/см³. Затем 100 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Приготовление раствора массовой концентрации цинка 0, 1 мг/см^{3 .} Раствор массовой концентрация цинка 1 мг/см³. Затем 100 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Приготовление раствора массовой концентрации кобальта 0, 1 мг/см^3. Готовят раствор массовой концентрации кобальта 1 мг/см³. Затем 100 см³ полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.

Приготовление растворов сравнения. В мерные колбы вместимостью 100 см³ из бюретки наливают растворы массовой концентрации микроэлементов 0, 1 мг/см³ в объемах, указанных в таблице сравнения растворов.

Таблица 6

Таблица сравнения растворов микроэлементов

Номер колбы	Объемы растворов массовой концентрации микроэлемента 0, 1 мг/см3, см3	Массовая концентрация микроэлемента в растворе сравнения, мг/дм3
Mn	Fe	Cu	Zn	Co	Mn	Fe	Cu	Zn	Co

 

Объемы растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой. Растворы сравнения используют в день приготовления.

Проведение испытания. Приготовление испытуемого раствора. Определение массовой концентрации микроэлементов в испытуемом растворе. Определение массовой концентрации микроэлемента в испытуемом растворе проводят по следующим аналитическим линиям, нм: марганца – 279, 5; железа – 248, 8; меди – 324, 8; цинка – 213, 9; кобальта – 240, 7. Для атомизации используют пламя ацетилен - воздух. Для атомизации меди и цинка может быть использовано пламя пропан-воздух, а кобальта – пропан-бутан-воздух. Подготавливают атомно-абсорбционный спектрофотометр (ААС) для испытания в соответствии с инструкцией к нему. При стабильном режиме работы ЛАС в пламя вводят первый раствор сравнения, не содержащий определяемый микроэлемент, н устанавливают начало отсчета. Затем вводят в пламя раствор сравнения максимальной концентрации микроэлемента и устанавливают диапазон шкалы. Снова вводят первый раствор сравнения и затем остальные растворы сравнения в порядке возрастания в них концентрации микроэлемента. После растворов сравнения в пламя вводят испытуемые растворы, включая раствор контрольного опыта. Для контроля за стабильностью работы ЛАС через каждые десять измерений в пламя вводят первый и последний растворы сравнения. Если при проверке обнаруживаются отклонения показаний более чем на 5 % отн., корректируют настройку прибора и последние 10 испытуемых растворов анализируют снова. Если показания прибора при анализе раствора золы испытуемой пробы превышают показания прибора для раствора сравнения максимальной концентрации, то раствор золы разбавляют соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1: 40. При таком же разбавлении повторяют и контрольный опыт. При анализе каждой пробы выполняют два параллельных определения, начиная со взятия навески испытуемой пробы.

Расчет:

По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график, где на оси абсцисс откладывают значения массовых концентраций микроэлемента (мг/дм³) в растворах сравнения, а по оси ординат – соответствующие им показания прибора. Массовую долю микроэлемента в испытуемой пробе X, г/т, вычисляют по формуле:

,

 

где: V₀ – объем раствора золы, см³;

с₁ – массовая концентрация микроэлемента в растворе золы, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

c₀ – массовая концентрация микроэлемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, мг/дм³;

m – масса навески, г;

10⁶ – коэффициент пересчета граммов в тонны;

10³ – коэффициент пересчета см³ в дм³;

10³ – коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.

Если раствор золы перед анализом был разбавлен, полученный результат увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен исходный раствор золы.

Работа 3.2.3. Определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта) в обогащенном напитке

 

Приготовить 100 г 50 % сахарного сиропа. При необходимости провести нагрев для лучшей растворимости сахара. Взять 4 апельсина, вымыть водой. Разрезать на 4 части и в ручную выдавить сок в предварительно подготовленную емкость. Смешать сок с водой в соотношении 20: 80 соответственно, добавить сахарный сироп по вкусу. В небольшой части напитка растворить минеральный премикс в рекомендуемых дозировках. Смешать с основной частью. Полученную массу перемешать и пастеризовать при температуре не более 65 ⁰С в течение 10…15 мин. После охлаждения приступать к анализу согласно вышеуказанным методикам.