Техника выполнения. Очистка обеззоленных фильтров от загрязнения цинком

Очистка обеззоленных фильтров от загрязнения цинком. Фильтры, вложенные в воронки, дважды заполняют соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1: 100, промывают небольшими порциями дистиллированной воды до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге и высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре не более 95 ⁰С.

Определение пригодности четыреххлористого углерода для анализа и его очистка (принеобходимости). Пригодность реактива для анализа проверяют следующим образом: навеску дитизона массой примерно 0, 001 г растворяют в 100 см³ четыреххлористого углерода и оставляют в закрытой склянке на сутки в темноте при температуре (5…10) ⁰С. Если окраска раствора дитизона остается изумрудно-зеленой, четыреххлористый углерод пригоден для анализа. Бледно-зеленая или желтая окраска раствора указывает на присутствие в четыреххлористом углероде примесей, разлагающих дитизон. В этом случае четыреххлористый углерод необходимо очистить следующим образом: 500 см³ четыреххлористого углерода помешают в склянку с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см³ добавляют 10 г активированного угля, встряхивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Обработку повторяют с новой порцией активированного угля. Затем четыреххлористый углерод перегоняют в стеклянном перегонном аппарате, собранном на шлифах.

Приготовление раствора массовой концентрации цинка 1 мг/см³. Навеску гранулированного цинка массой 1, 000 г растворяют в 7 см³ соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1: 1, в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и хранят в склянке не более одного года при комнатной температуре.

Приготовление раствора массовой концентрации цинка 100 мкг/см³. В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой помешают 10 см³ раствора массовой концентрации цинка 1 мг/см³, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1: 1000, и перемешивают. Раствор хранят не более 3 мес при комнатной температуре.

Приготовление рабочего раствора массовой концентрации цинка 1 мкг/см³. В мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой помещают 1 см³ раствора массовой концентрации цинка 100 мкг/см³, доводят до метки соляной кислотой, разбавленной дистиллированной водой 1: 1000, и перемешивают. Раствор готовят в день проведения испытания.

Приготовление запасного раствора дитизона. Навеску дитизона массой 0, 100 г помещают в делительную воронку вместимостью 250 см³ приливают 150 см³ четыреххлористого углерода и энергично встряхивают в течение 10 мин. Раствор фильтруют через бумажный фильтр с синей лентой, очищенный от загрязнения цинком, в мерную колбу вместимостью 500 см³. Доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой при температуре не выше (5…10) ⁰С не более 1 мес.

Приготовление рабочего раствора дитизона молярной концентрации 50 мкМ/дм³. Рабочий раствор дитизона готовят перед употреблением из запасного раствора. Объем запасного раствора дитизона V_дз, см³, требующийся для приготовления необходимого объема рабочего раствора, V_др, см³, вычисляют по формуле:

где: 50 – требуемая молярная концентрация дитизона, мкМ/дм³;

c – молярная концентрация запасного раствора дитизона, мкМ/дм³.

 

Объем запасного раствора V_дз, см³, доводят до объема V_др, см³, четыреххлористый углеродом. Предварительно определяют молярную концентрацию дитизона в запасном растворе. Для этого 1 см³ запасного раствора помешают в сухую мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора относительно четыреххлористого углерода в кювете толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 620 нм на спектрофотометре. Рассчитывают молярную концентрацию дитизона в запасном растворе C_дз, мкМ/дм³, по формуле:

 

где: Д – оптическая плотность разбавленного раствора дитизона;

50 – объем разбавленного раствора дитизона, см³;

10⁶ – коэффициент перевода молей в микромоли;

36300 – коэффициент молярной экстинкции дитизона, дм³/моль∙ см;

1 – объем запасного раствора дитизона, взятый для разбавления, см³,

Приготовление ацетатного буферного раствора с рН 5. Навеску уксуснокислого натрия массой 272, 0 г растворяют в примерно 500 см³ дистиллированной воды, прибавляют 58 см³ ледяной уксусной кислоты, доводят объем раствора до 1000 см³дистиллированной водой и перемешивают.Полученный раствор очищают от примеси цинка раствором дитизона. Для этого буферный раствор помещают в делительную воронку вместимостью 1000 см³, приливают 5…7см³ запасного раствора дитизона, энергично встряхивают в течение 3 мин и после разделения фаз отбрасывают нижний слой. Операцию повторяют до тех пор, пока литизон не перестанет менять свою первона­чальную окраску. Затем очищаем ми раствор отмывают от дитизона, энергично встряхивая его с 5…7 см³ четыреххлористого углерода в течение 3 мин и отбрасывая органическую фазу. Промывку повторяют до тех пор, пока четыреххлористый углерод перестанет окрашиваться в зеленый цвет. Раствор фильтруют через бумажный фильтр с белой лентой, очищенный от загрязнения цинком, и хранят при температуре 5…10 ⁰С.

Приготовление раствора серноватистокислого натрия массовой долей 25 %. Навеску 5-водного серноватистокислого натрия массой 50, 0 г растворяют в 150см³ дистиллированной воды и очищают от примеси цинка раствором дитизона так же, как и ацетатный буферный раствор.

Приготовление маскирующего раствора. В день проведения анализа смешивают ацетатный буферный раствор и раствор серноватистокислого натрияв отношении 5: 1по объему.

Приготовление растворов сравнения. В делительные воронку вместимостью 50…100см³ помещают рабочий раствор массовой концентрации цинка 1 мкг/см³ в объемах, указанных в таблице, тыс 250 см³ и объем раствора в колбе, указанных в таблице сравнения растворов:

 

 

Таблица 14

Таблица сравнения растворов цинка

Номер делительной воронки	Объем раствора массовой концентрации цинка 1 мкг/см3, см3	Масса цинка в растворе сравнения, мкг

 

В каждой делительной воронке объем раствора доводят до 5 см³ раствором соляной кислоты, разбавленной дистиллированной водой 1: 1000. Используют свежеприготовленные растворы.

Проведение испытания. Ориентируясь на рецептуру премикса и взятую для озоления навеску премикса, растворы золы, разбавляют дистиллированной водой так, чтобы массовая концентрация цинка в них была от 0, 2 до 1 мкг/см³. При мокром способе озоления к раствору золы добавляют 1…2 капли раствора метилового оранжевого и из бюретки раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую. При сухом способе озоления в этой операции нет необходимости. В делительные воронки вместимостью 50…100 см³ отбирают 5 см³ испытуемого раствора. Затем делительные воронки с растворами сравнения и испытуемым раствором приливают по 10 см³ маскирующего раствора. Содержимое воронок тщательно перемешивают. Слабая опалесценция раствора, обусловленная частичным разложением серноватистокислого натрия, не мешает анализу. Добавляют из бюретки по 10 см³ рабочего раствора дитизона и встряхивают воронки в течение 1 мин. После разделения фаз оптическую плотность нижнего слоя четыреххлористого углерода, содержащего дитизонат цинка и избыток свободного дитизона, измеряют относительно экстракта из первого раствора сравнения, в который не вносили цинк, на фотоэлектроколориметре при длине волны (540 ± 25) нм, используя соответствующий светофильтр и кювету толщиной просвечиваемого слоя 10 мм, или на спектрофотометре при длине волны 538 нм.

1.6. Определение массовой доли кобальта

 

Реактивы и материалы:	Соляная кислота, азотная концентрированная кислота, нитрозо-Р-соли, лимоннокислый 5-водный натрий с массовой долей 20%, уксуснокислый 3-водный натрий, кобальт сернокислый 7-водный.
Химическая посуда и оборудование:	Баня водяная, стаканы, стекла часовые, мерные колбы, пробирки с притертой пробкой, штатив для пробирок, пипетки с одной отметкой,