Методы идентификации веществ

 

Качественный состав смеси характеризуется тремя параметрами хроматоргафических пиков:

- расстоянием удерживания l_R;

- временем удерживания t_R;

- объемом удерживания V_R.

 

На хроматоргамме непосредственно измеряют расстояние удерживания (мм).

Если скорость диаграммной ленты F_д.л. измеряется в мм/мин, то

 

t_R = l_R/ F_д.л., (мин)

 

На рис. представлена хроматограмма смеси двух веществ. По оси абсцисс отложено время хроматографирования (t), по оси ординат – величина сигнала детектора (I), зависящая от концентрации веществ в растворе (элюате), вытекающем из колонки.

Рис. Хроматограмма смеси двух веществ, полученная элюентным методом.

 

t_R - временем удерживания (элюирования) - время от момента ввода анализируемой пробы до регистрации максимума пика называют Время удерживания складывается из двух составляющих – времени пребывания вещества в подвижной (t_п.ф.) – и неподвижной (t_н.ф.) фазах: t_R = t_п.ф. + t_н.ф.. Величина t_п.ф равна времени прохождения через колонку несорбируемого компонента (t_п.ф.= t₀). Время удерживания t_R зависит от природы вещества и сорбента, а также упаковки сорбента и может меняться от колонки к колонке. Поэтому для характеристики "истинной" удерживающей способности следует ввести приведенное время удерживания t_R^/:

 

t_R^/= t_R – t₀.

 

Для характеристики удерживания часто используют понятие удерживаемого объема V_R. Он равен объему подвижной фазы, который необходимо пропустить, чтобы элюировать вещество:

V_R = t_R·F₀,

 

где F₀ – расход газа носителя (см³/мин).

V_п.ф. (или V₀) включает в себя объем колонки, незанятый сорбентом, объем коммуникаций от устройства ввода пробы до колонки и от колонки до детектора. Исправленный (приведенный) удерживаемый объем равен:

 

V_R^/ = V_R – V₀.

 

При постоянных условиях хроматографирования (скорость потока элюента, состав фаз, давление, температура) значения t_R и V_R достаточно хорошо воспроизводимы и могут быть использованы для идентификации веществ.