Определение железа с калием железосинеродистымНеобходимые реактивы и посуда: 10 % раствор соляной кислоты, перекись водорода, калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) свежеприготовленный 1% раствор, основной стандартный раствор железоаммонийных квасцов (0,8640 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см ³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм³, добавляют 4 см³ концентрированной серной кислоты и доводят водой до метки, 1 см³ раствора содержит 0,1 мг железа). Фотоэлектроколориметр, кювета толщиной 20 мм, весы технические и аналитические, колбы мерные вместимостью 50,100 см³, пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 25 см³, цилиндры вместимостью 50 и 100 см³, колбы конические вместимостью 150, 250 см³, воронки, баня водяная, бумага фильтровальная. Расход вина, пива, сока на одно определение 50 см³, расход растительного сырья 10-20 г.
Техника определения Сущность данного метода заключается в образовании комплексного соединения синего цвета берлинской лазури, при взаимодействии ионов трехвалентного железа с желтой кровяной солью. Перед анализом исследуемые напитки рекомендуется отфильтровать. При исследовании плодов и ягод взвешивают навеску 10 г, переносят в ступку и измельчают с небольшим количеством дистиллированной воды в течение 10 минут. Затем навеску количественно переносят в мерную колбу на 100 см³ и доводят до метки водой, фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Для анализа используют подготовленный фильтрат. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отмеривают пипеткой 5; 10 или 20 см³ исследуемого напитка или полученный фильтрат. Количество образца зависит от ожидаемого содержания железа в исследуемом образце, например: в виноградном вине железа больше, чем в коньяке. В мерную колбу добавляют 5 см³ 1 % раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси водорода, 4 см³ раствора калия железосинеродистого, свежеприготовленного. Содержимое колб доводят до метки водой, перемешивают и через 30 минут, после формирования окраски, определяют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при λ= 590 нм (красный светофильтр) в кювете толщиной 20 мм. Для приготовления раствора сравнения отмеривают такое же количество исследуемого раствора в мерную колбу на 100 см³, добавляют 5 см³ 1 % раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси водорода, и доводят до метки водой, перемешивают. В тех случаях, когда при анализе цвет опытного раствора получается темно-синим, необходимо на анализ брать меньшее количество образца, когда раствор бесцветный – брать большее количество образца. По калибровочному графику находят концентрацию железа. Для построения калибровочного графика в мерные колбы на 100 см³ вносят 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см³ основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов (свежеприготовленный раствор). В каждую колбу добавляют по 5 см³ 1 % раствора соляной кислоты, одну каплю перекиси водорода, 4 см³ раствора железосинеродистого калия и доводят до метки водой. Полученный раствор перемешивают и выдерживают 30 минут, затем определяют оптическую плотность растворов при тех же параметрах. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. При выдержке растворов формируется цвет от бледно-голубого до синего. Содержание железа в полученных стандартных растворах составляет 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг/дм³. Для расчета содержания железа в исследуемых образцах, необходимо концентрацию железа, найденную по калибровочному графику умножить на коэффициент разбавления. Например: на анализ взято 10 см³ яблочного сока, следовательно, кратность разбавления составит 10.
|
