Список літератури. 1. Структура і фізичні властивості твердого тіла / За ред
1. Структура і фізичні властивості твердого тіла / За ред. професора Л.С.Палатника. – Київ: Вища школа, 1992.- С.116 - 122. 2. Левитский С.М. Работают электронные и ионные лучи / С.М. Левитский, Д.Ю.Сигаловский.– Киев: Вища школа. 1987.- С.154 – 168. 3. Техническое описание и инструкция по эксплуатации масс-спектрометра типа МХ-7304 А. Кн.3. – Сумы: ПО “Электрон”, 1989. – 48 с.
Лабораторна робота 5 ВИЗНАЧЕННЯ ЕЛЕМЕНТНОГО СКЛАДУ ТОНКИХ ПЛІВОК МЕТОДОМ ВТОРИННО-ІОННОЇ МАС-СПЕКТРОМЕТРІЇ
Мета роботи – вивчення будови та принцу роботи мас-спектрометра МС-7201 М, освоєння методики розшифрування мас-спектрів. Елементи теорії. Вторинно-іонний мас-спектрометр МС-7201 М (рис.1) застосовується для: контролю хімічного та ізотопного складу поверхні металів, напівпровідників, тонких плівок, композиційних матеріалів; проведення досліджень в області фізики поверхні; пошарового аналізу зразків; вивчення процесів корозії, окиснювання, об'ємної і поверхневої дифузії. Галузі застосування приладу: виробничі процеси виготовлення напівпровідникових приладів та інтегральних мікросхем, металургія, геологія та ін. Основні технічні характеристики приладу наведені в таблиці 1. Принцип роботи приладу МС-7201М базується на явищі вторинної іонної емісії (рис.2). Первинний пучок іонів утворюється в газорозрядному джерелі іонів (5), формується
Рисунок 1 – Зовнішній вигляд мас-спектрометра МС-7201М: 1 – джерело іонів; 2 – колона мас-аналізатора; 3 – блок керування вакуумною системою; 4 – блок контролю та керування роботою мас-аналізатора; 5 – самозаписувач; 6 – генератор високої частоти
уловлювачем на рідкому азоті; електростатичною лінзою (7) і спрямовується на поверхню досліджуваного зразка (9). З поверхні зразка вибиваються вторинні іони. Вони збираються імерсійним об'єктивом (8) і спрямовуються в мас-аналізатор (4). Розділені в аналізаторі за відношенням маси до заряду іони надходять в іонно-електронний перетворювач (ІЕП). В ІЕП іонний струм трансформується в електричний, який подається на перший динод вторинно-електронного підсилювача (ВЕП) (1). Підсилений струм подається у підсилювач постійного струму (ППС), в якому перетворюється в напругу. Після цього сигнал подається на самозаписувач 5 (рис.1). Вакуумна система призначена для створення вакууму в аналітичній частині приладу. Вона складається з таких елементів: форвакуумний насос НВР-5 та високовакуумний паромасляний насос НВДС-100 з високовакуумним уловлювачем на рідкому азоті; шлюз, за допомогою якого здійснюється зміна досліджуваних зразків без порушення робочого вакууму; високовакуумний вентиль з еластичним ущільнювачем, за допомогою якого аналітична система відокремлюється від високовакуумного насоса; системи натікання робочого газу в іонне джерело, яка складається з балонів високого тиску з редукторами та манометрами, і регулятора напуску газу. Вакуумна система приладу забезпечує тиск порядку 10-4 Па, який вимірюється магнітно-іонізаційним датчиком. Керування вакуумною системою забезпечується блоком 3 (рис.1). Одночасно в камері-шлюзі 10 (рис.2) можна розмістити до шести різних зразків 9 (рис.2). Джерело іонів (рис.3 а) використовується для отримання і первинного формування прискореного пучка іонів робочого газу. Основні технічні характеристики джерела іонів: іонний струм на зразку (5-25)× 10-6 А; струм розряду (2-4)× 10-6 А;
напруга горіння розряду (3-5) кВ; робочий газ - водень, кисень, аргон. У приладі застосовується іонне джерело з осциляцією електронів у магнітному полі (джерело Пеннінга). Воно складається з розрядної камери, системи електродів і магнітної системи. Магнітне поле примушує електрони рухатися по циклоїдальним або спіральним траєкторіям з одночасною осциляцією між катодами, що збільшує довжину пробігу електронів та ймовірність іонізації робочого газу. Високовольтний розряд Пеннінга створюється у розрядній камері при тиску порядку 0, 1 Па, що на один-два порядки нижче, ніж у джерелах інших типів. Це призводить до менших витрат робочого газу. Конструкція іонного джерела допускає високотемпературне прогрівання корпусу для дегазації. Розрядна камера іонного джерела виготовлена з немагнітної нержавіючої сталі. Анодно-катодний вузол іонного джерела являє собою єдиний блок і допускає можливість швидкої зміни катодів та чищення електродів. Катоди виготовляються з матеріалу (Al-Mg -сплави) з великим коефіцієнтом іонно-електронної емісії. Магнітна система іонного джерела складається з плоских кільцевих магнітів (виконані з гексафериту барію) та котушки індуктивності. Дана конструкція забезпечує високу стабільність та стійкість горіння розряду. Подача газу здійснюється через регульований п’єзонатікач оригінальної конструкції. Двоканальний імерсійний об’єктив здійснює ефективний збір вторинних іонів з поверхні досліджуваного зразка та фокусування його на вхід мас-аналізатора. Двоканальний мас-аналізатор – основний вузол мас-спектрометра, в якому відбувається розділення іонів за масовими числами. Дана конструкція (рис.3 б) забезпечує високу розділювальну здатність за масами. Два канали дозволяють швидко здійснювати зміну робочого газу, підвищують надійність приладу. Для виділення на виході з аналізатора іонів із заданим масовим числом M, на монополь аналізатора подається високочастотна напруга, амплітуда якої змінюється у відповідному діапазоні. Граничний вакуум, при якому мас-аналізатор зберігає роботоздатність, – 6× 10-3 Па. Система реєстрації складається з іонно-електронного перетворювача (ІЕП) з енергоаналізатором, вторинно-електронного підсилювача (ВЕП), підсилювача постійного струму (ППС) та самозаписувача. Методичні вказівки. Вивчивши будову та принцип роботи мас-спектрометра, можна скласти його блок-схему. На цій схемі необхідно вказати в умовній формі (у вигляді квадратів або прямокутників) основні вузли приладу, функціональні зв’язки між ними та основні параметри. Друга частина роботи присвячена освоєнню методики розшифрування мас-спектра вторинних іонів. У тому випадку, коли мас-спектр одержано від металевого зразка (у вигляді плівки, фольги чи масивного зразка), необхідно дотримуватися такої схеми: - спочатку необхідно визначити лінії, які відповідають однозарядним ізотопам (порівняти з табличними даними про природну поширеність елементів (додаток А)); - з’ясувати, чи не спостерігаються лінії від двозарядних ізотопів; - визначити лінії, які відповідають двохатомним комплексам типу Ме (О, N, C)+, де Ме - метал; - проаналізувати наявність ліній, які відповідають комплексу MeH+; - одержані дані занести до таблиці 2.
Таблиця 2 – Результати розшифрування мас-спектра вторинних іонів
|
а
б
