Список літератури. 1. Эндрюс К. Электронограммы и их интерпретация/ К

1. Эндрюс К. Электронограммы и их интерпретация/ К. Эндрюс, Д. Дайсон, С. Коуэн.- М.: Мир, 1971.- 256 с.

2. Томас Г. Просвечивающая электронная микроскопия материалов / Г. Томас, М.Дж. Гориндж.- М.: Наука, 1983.- 320 с.

3. Структура і фізичні властивості твердого тіла / За ред. професора Л.С.Палатника. – Київ: Вища школа, 1992.- С.116 - 122.

4. Проценко І.Ю. Прилади і методи дослідження плівкових матеріалів: навч. посібник / І.Ю. Проценко, А.М. Чорноус, С.І.Проценко.–Суми: Вид-во СумДУ, 2007. – 264 с.

5. Бадіян Є.Ю. Практична кристалографія: навч. посібник. – Харків: ХНУ ім. В.Н.Каразіна, 2010. – 144 с.

Лабораторна робота 3

РЕНТГЕНОГРАФІЧНИЙ МЕТОД ДОСЛІДЖЕННЯ СТРУКТУРИ КРИСТАЛІВ

 

Мета роботи – одержання та розшифровка рентгенограм від кристалів кубічної сингонії та визначення параметрів елементарної комірки.

Елементи теорії. В основі рентгенографії лежать практично ті самі співвідношення, що для електронографії – рівняння Бреггів та квадратичні форми (див. лабораторну роботу 2):

 

; (1)

, (2)

- кубічна сингонія;

, (3)

- тетрагональна сингонія;

, (4)

- гексагональна сингонія, де а і с – параметри решітки.

Для ОЦК-решітки h+k+l – парне число, тому N набирає значення N =2, 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, ….

Для ГЦК-решітки h, k, l повинні бути або всі парні, або непарні, тобто N =3, 4, 8, 11, 12, 16, 19, 20, 24….

Відповідно для тетрагональної та гексагональної сингоній M =1, 2, 4, 5, 8, 9, 10, 13, 16… та P =1, 3, 4, 7, 9, 13, 16, 19, 21…. Крім того, на рентгенограмах від гексагональної решітки відсутні лінії, для яких l – непарне число, а сума h+2k – кратна трьом.

Таким чином, аналізуючи названі послідовності, можна індексувати рентгенограми від невідомої речовини (приклади рентгенограм наведені на рис.1).

Першим етапом індексування ліній інтерференції на дифракційній картині (рентгенограмі) є визначення індексів Міллера h, k, l або індексів інтерференції h*=nh, k*=nk, l*=nl, де n – порядок інтерференції рентгенівських променів. Для цього рівняння (1) та (2) необхідно перетворити до такого вигляду:

. (5)

Звідси одержуємо очевидне рівняння

 

.(6)

 

Рисунок 1 – Приклад рентгенограм від полікристалічних зразків ОЦК-Cr (а) і ГЦК-Cu (б)

 

 

або , (7)

що відповідає таким послідовностям:

1; 2; 3; 4; 5; 6; 8; 9; … - ПК

1; 2; 3; 4; 5; 6; 8; 9; … - ОЦК

1; 1, 33; 2, 66; 3, 67; 4; 5, 33; … - ГЦК-решітка.

 

Якщо знайти відношення (7), то можна пов’язати між собою індекси (hkl) та кути відбивання θ _hkl. Знаючи , та (hkl), можна провести розрахунки , та .

До комплекту типового рентгенівського апарата (дифрактометра) входять стенд, на якому змонтовані рентгенівська трубка ((РТ) – основний прилад дифрактометра), пульт управління, гоніометр, системи відкачування вакуумної камери й охолодження РТ; блоки живлення; шафа індикації робочих параметрів апарата; система реєстрації дифракційних картин (рентгенограм) та ін.

РТ – високовольтний електронно-вакуумний прилад, який складається із катода, анода (Сu) із запресованим у нього антикатодом (Pt, W, Mo, Ni, Cu, Cr) і системою охолодження водою та елементів фокусування електродного пучка (рис. 2).

Рентгенівське випромінювання (гальмівне і характеристичне) виникає при потраплянні сфокусованого пучка електронів на антикатод при різниці потенціалів між катодом та анодом U≥ 30 кВ. При русі первинних електронів у електричному полі атомів виникає гальмівне рентгенівське випромінювання, а в результаті переходу електронів між атомними оболонками збуджується характеристичне випромінювання матеріалу антикатода, завдяки якому і формується дифракційна картина після його відбиття від кристалографічних площин зразка (він знаходиться за межами РТ на атмосфері або у спеціальній вакуумній камері для термообробки зразків).

У цьому й полягає призначення антикатода, який виготовляється із хімічно чистішого матеріалу порівняно із матеріалом корпусу анода.

Гоніометр входить до системи реєстрації дифракційної картини. На його поворотному пристрої змонтований приймач відбитих від кристалографічних площин рентгенівських фотонів, який фіксує т. зв. дифракційні кути 2 θ (рис. 2, лабораторна робота дозволяє зрозуміти, чому кут дифракції удвічі більше кута ковзання).

 

Рисунок 2 – Конструкція рентгенівської трубки: 1 – нитка розжарювання (до 2800 К); 2 – катод; 3, 5 – фокусуючі електроди; 4 – фокусувальні котушки; 6 – антикатод; 7 – корпус анода; 8 – скляна колба (вакуум 10^-4 – 10^-5 Па); 9 – система охолодження анода; 10 – вікно для пропускання рентгенівських променів (скло С47-1, Ве)

 

Методичні вказівки. Одержавши рентгенограму від невідомої речовини, необхідно визначити довжину хвилі випромінювання, скориставшись даними таблиці 1, в якій наведено середнє значення довжини хвилі випромінювання.

При знаходженні кутів θ _hkl необхідно мати на увазі, що на діаграмній стрічці за умов дифракції фіксується кут 2θ _hkl. Після визначення та , , і необхідно, скориставшись даними таблиці 2, встановити

 

Таблиця 1 - Довжина хвилі характеристичного випромінювання

Антикатод	сер, Å
Cr Fe Co Ni Cu Mo	2, 291002 1, 937355 1, 790260 1, 659189 1, 541841 0, 710730

хімічний склад невідомої речовини. Достатньо, щоб табличне значення потряпляло в межі величини .