Анализ аналитических проб.

Определение подлинности. Подлинность сырья устанавливают по результатам макроскопического, микроскопического анализов и качественным реакциям в соответствии с требованиям НД на данный вид ЛРС.

Определение измельченности. Пробу сырья помещают на сито, указанное в соответствующей НД на ЛРС, и осторожно, плавными вращательными движениями просеивают, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание считается законченным, если количество сырья, прошедшее сквозь сито при дополнительном просеивании в течение 1 мин, составляет менее 1% сырья, оставшегося на сите. Частицы, прошедшие сквозь сито, взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы.

Определение содержания примесей. Оставшуюся часть аналитической пробы (после отсева измельченных частиц), помещают на чистую гладкую поверхность и лопаточкой или пинцетом выделяют примеси, указанные в НД на ЛРС. Обычно к примесям относят:

· части сырья, утратившие окраску, присущую данному виду (побуревшие, почерневшие и т.д.);

· другие части этого растения, не соответствующие установленному описанию сырья;

· органическую примесь (части других неядовитых растений);

· минеральную примесь (земля, песок, мелкие камешки).

Одновременно обращают внимание на наличие амбарных вредителей.

Каждый вид примеси взвешивают и вычисляют их процентное содержание к массе аналитической пробы.

Определение влажности. Воздушно-сухое сырьё содержит обычно 10-14 % гигроскопической воды. Повышенное содержание влаги в сырье приводит к его порче: изменяется окраска сырья, появляется затхлый запах, плесень, разрушаются действующие вещества. Такое сырьё нельзя использовать. Поэтому НД для каждого вида сырья устанавливает норму содержания влаги (влажность) не выше определённого значения.

Под влажностью сырья понимают потерю в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют в сырье при высушивании до постоянной массы.

Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц около 10 мм, берут две навески массой 3-5 г, взвешенные с погрешностью ± 0,01 г. Каждую навеску помещают в предварительно высушенную и взвешенную вместе с крышкой бюксу и ставят в нагретый до 100-105^о С сушильный шкаф. Первое взвешивание листьев, трав, цветков проводят через 2 часа, других видов сырья - через 3 часа.

Высушивание поводят до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя следующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г. Влажность сырья вычисляют в процентах.

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двухпараллельных определений, вычисленных до десятых долей процентов. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5 %.

 

Определение зольности. Около 3-5 г измельченного ЛРС (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель осторожно нагревают, давая сначала сырью сгореть. Затем остаток после сгорания прокаливают до постоянной массы при t около 500^оС. После окончания прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют общую золу в %. Общая зола - это остаток несгораемых неорганических веществ, оставшийся после сжигания и прокаливания сырья. Этот остаток состоит из минеральных веществ, свойственных растению, и посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки, пыль).

К остатку в тигле прибавляют 15 мл 10% раствора хлористоводородной кислоты и нагревают на водяной бане 10 мин. Жидкость фильтруют через беззольный фильтр, фильтр с остатком промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды и переносят в тот же тигель, высушивают, сжигают и прокаливают до постоянной массы. Вычисляют золу, нерастворимую в 10 %растворе хлористоводородной кислоты. Зола, нерастворимая в 10 % растворе кислоты хлористоводородной, состоит в основном из оксида кремния и характеризует загрязнённость сырья посторонними минеральными примесями.

Определение действующих веществ или экстрактивных веществ проводят по методикам, указанным в НД на ЛРС.

Определение степени зараженности амбарными вредителями. Проводят в обязательном порядке при приемке сырья, а также ежегодно при хранении. Аналитическую пробу просеивают сквозь сито с размером отверстий 0,5 мм. В сырье, прошедшем сквозь сито, проверяют наличие клещей; в сырье, оставшемся на сите – наличие моли, точильщика и их личинок и других живых и мертвых вредителей. Количество найденных вредителей и их личинок пересчитывают на 1 кг и определяют степень его зараженности.

Степень зараженности	Клещи	Амбарная моль, ее личинки, хлебный точильщик и другие вредители.
I степень	Не более 20	1-5
II степень	Более 20, свободно передвигающихся по поверхности.	6-10
III степень	Образуют сплошную войлочную массу, движение их затруднено	Более 10

 

После дезинсекции сырья его используют в зависимости от степени зараженности. При I степени – сырье может быть допущено к медицинскому применению, при II степени и в исключительных случаях при III степени зараженности сырье может быть использовано для переработки с целью получения индивидуальных веществ.

При установлении в результате испытаний несоответствия качества сырья требованиям НД проводит его повторную проверку. Для повторного анализа от невскрытых единиц продукции отбирают выборку. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию.