хлориды (мг/л) - 161200SO4 2- (мг/л) - 5400 HCO3 (мг/л) – 13200 ХПК (мг/л) – 45000 сухой остаток – 362 г/л рН – 6,6 порог разведения – 1:25000
3. Карбамид 4.Формалин 40%-ный. 5. Концентрированная HCl для изменения рН при осаждении продукта поликонденсации.
Выполнение работы В трехгорлую колбу вливают 100 мл фильтрата красителя, добавляют формалин –10 мл, содержимое колбы при перемешивании нагревают до 40о С и вводят 5 г карбамида. Затем продолжают нагревание на водяной бане до 60¸70о С. После этого содержимое колбы при перемешивании охлаждают на воздухе, убрав водяную баню, до 25¸30о С, выливают в плоскодонную колбу и пипеткой при ручном осторожном перемешивании добавляют соляную кислоту, наблюдая процесс осаждения продукта поликонденсации. Величина рН надсмольной воды после осаждения должна быть <4 (при рН <1 выпадение продукта заканчивается в течение 2-3 ч.). Осевший продукт отфильтровывают и в фарфоровой чашке помещают в сушильный шкаф для сушки при 100¸120о С. Для надсмольной воды с помощью ФЭК-М. определяют оптическую плотность (Д) при 50-100-кратном разбавлении. Сравнением с оптической плотностью исходного маточника находят степень обесцвечивания. и по калибровочной кривой определяют остаточную концентрацию красителя в надсмольной воде. Результаты сводят в таблицу:
По указанию преподавателя с использованием полученного сухого продукта произвести опытные покраски, используя продукт в качестве пигмента или тонера. Работа может быть дополнена определением ХПК (техника с выведением хлоридов) исходной и обесцвеченной сточных вод. Построение калибровочной зависимости Для построения калибровочной зависимости готовят по точной навеске вещества раствор красителя концентрацией 50-100 мг/л. Из этого раствора путем разбавления получают серию растворов с концентрацией 2-20 мг/л. Используя один из этих растворов, на электрофотоколориметре определяют положение максимума полосы поглощения красителя, измеряя оптическую плотность раствора при разных длинах волн светового потока. Изменение длины волны в интервале 314 - 870 нм производится путем смены светофильтров фотоколориметра. Наибольшая величина оптической плотности раствора соответствует искомому максимуму полосы поглощения. При найденной длине волны светового потока измеряют оптическую плотность прготовленных расворов. Калибровку повторяют трижды,начиная с разбавления основного раствора. Полученные результаты обрабатывают по методу наименьших квадратов и строят зависимость оптической плотности раствора от концентрации красителя Литература 1. Степанов Б. И. Введение в химию и технологию органических красителей. М., «Химия», 1971, с. 432, 2. Вирпша З. Б Бжезинский Я. Аминопласты. М., «Химия», 1973. 3. Григорьев А. П., Федотова О. Я. Лабораторный практикум по технологии пластических масс. Ч. 2. М., «Высшая школа», 1977.
|
