Ход работы. Определяемое вещество – Na2C2O4 оксалат натрияОпределяемое вещество – Na2C2O4 оксалат натрия или H2C2O4 -щавелевая кислота. Рабочий раствор (титрант) – 0,1н КMnO4 1) Заполнить бюретку новым раствором KMnO4 выше «0». 2) На аналитических весах взвесить навеску Na2C2O4 или H2C2O4 = 0,06 – 0,07г 3) Пересыпать навеску в коническую колбу для титрования количественно. 4) Контейнер взвесить на аналитических весах, вычислить истинную массу соли (щавелевой кислоты), попавшую в колбу. 5) Разбавить соль в колбе H2Oдист примерно 40-50 мл (бура растворяется горячей водой). 6) Добавить 10мл 2н H2SO4 7) Колбу сильно нагреть на плитке до t-600С, но не доводить до кипения. При титровании колба должна быть горячей (иначе цвет не будет исчезать очень долго). Если колба к концу титрования остынет, вновь нагреть ее, но не доводить до кипения. 8) Титровать медленно, т.к. первые капли KMnO4 реагируют плохо. Тщательно перемешивать после каждой капли. В дальнейшем выделяющиеся ионы Mn2+ катализируют (ускоряют ход реакции). При добавлении темно-фиолетового раствора KMnO4 к бесцветному раствору Na2C2O4 или H2C2O4 капля сначала окрашивает раствор, в бледно-желтый цвет, который затем исчезает. Титрование считается законченным, если желтый цвет раствора не исчезает. Раствор должен быть бледно-бледно-желтого(розовый). Если вместо желтого окрашивания окажется бурый цвет, то при титровании допущена ошибка и опыт следует повторить. 9) Делают 2-3 параллельные пробы. 12) Обработка результатов. 13) Выводы.
|
