Газовая хроматография. Газовая хроматография – это метод разделения летучих и термостабильных соединенийГазовая хроматография – это метод разделения летучих и термостабильных соединений. В ГХ подвижной фазой служит инертный газ, называемый газом-носителем. В качестве подвижной фазы можно использовать водород, гелий, азот, аргон и углекислый газ. Наиболее часто используют азот, как более доступный и дешевый. Газ-носитель должен не взаимодействовать ни с разделяемыми веществами, ни с неподвижной фазой. Достоинствами газовой хроматографии являются: 1. весьма широкие границы применимости (можно определять соединения, для которых достигается давление насыщенного пара 10-3 - 1 мм рт.ст.); 2. возможность определения с высокой точностью малых количеств газов органических соединений; 3. простое аппаратурное оформление и экспрессность эксперимента; 4. широкий выбор сорбентов и неподвижных фаз; 5. повышение информативности при сочетании с современными инструментальными методами детектирования (масс-спектрометрией и ИК спектроскопией).
Классификация ГХ дается по нескольким признакам. Во-первых, в зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы различают два вида газовой хроматографии — газотвердофазную (газоабсорбционную, ГАХ) и газожидкостную (ГЖХ). В ГТХ неподвижной фазой служит твердый носитель: силикагель, уголь, оксид алюминия). В этом случае процесс основан на различии в коэффициентах распределения между адсорбентом и газом-носителем. Адсорбция молекул из газовой фазы, т. е. концентрирование их на поверхности раздела твердой и газообразной фаз, происходит за счет межмолекулярных взаимодействий, имеющих электростатическую природу. В последние годы выпускают адсорбенты, характеризующиеся геомеотрической и химической однородностью поверхности. К их числу относятся пористые полимеры, макропористые силикагели (силохром, порасил, сферосил), пористые стекла, цеолиты.
Необходимо сказать о преимуществах газоадсорбционной хроматографии перед газожидкостной: • более широкий рабочий интервал температур; • большая скорость установления равновесия и, как следствие этого, меньшее время анализа; • низкий уровень флуктуаций шумов, что увеличивает точность анализа. К недостаткам метода можно отнести: • несимметричная форма пиков вследствие ограниченности линейного участка изотермы адсорбции, последнее происходит за счет • неоднородности поверхности адсорбента, наличие каталитически активных центров (линейность нарушается за счет других взаимодействий); • ограниченный выбор и трудность стандартизации неподвижных фаз.
В случае ГЖХ неподвижная фаза — жидкость, нанесенная в виде тонкой пленки на инертный носитель. Следовательно, вещества разделяются вследствие различия коэффициентов распределения между пленкой жидкости и газом-носителем. Процесс разделения основан на различии в летучести и растворимости (или адсорбируемости) разделяемых компонентов. Через хроматографическую колонку быстрее движется тот компонент, растворимость которого в неподвижной фазе меньше.
|
