Обработка и оформление результатов метрологической аттестации

9.1 Определение значений уровня флуктуационных шумов и дрейфа нулевого сигнала производят согласно 8.2.2, 8.2.3.

9.2 Значение предела детектирования, С_{мин .}, г/см³, рассчитывают по формуле

 

2 · Dх · С · V

С_{мин .} = ------------------, (2)

h · μ n

где C - массовая концентрация хлорид-ионов, равная 20 мкг/дм³;

V - объем дозы, равный 10 мл;

n - расход элюента, равен 1,5 мл/мин;

h - среднее арифметическое значение высоты пика хлорид-ионов, мкСм/см, которое рассчитывают по формуле

h₁ + h₂ +…+ h₅

h = --------------------, (3)

где h₁, h₂,…, h₅ – измеренное значение высоты пика, соответственно, при 1-ой, 2-ой, …, 5-ой подаче контрольной смеси в хроматограф, мкСм/см;

μ – среднее арифметическое значение ширины пика на половине его высоты, мин, которое рассчитывают по формуле

μ₁ + μ₂ +…+ μ₅

μ = ---------------------, (4)

где μ₁, μ₂, …, μ₅ – измеренное значение ширины пика на половине его высоты, соответственно, при 1-ой, 2-ой, …, 5-ой подаче контрольной смеси в хроматограф, мин;

Dх – значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала, определенное по 8.2.2, мкСм/см.

Полученное значение предела детектирования должно быть не более 5 · 10^-9 г/см³.

9.3 Обработку результатов измерений при определении метрологических характеристик проводят согласно ГОСТ 8.207-76.

9.3.1 По результатам наблюдений для каждого компонента контрольной смеси определяют:

- среднее арифметическое значение высоты хроматографического пика, h_i, мкСм/см, по формуле

n

∑ h_ij

h_i = ----------, (5)

n

 

где h_ij – высота пика i-го компонента контрольной смеси, полученного при j-ом наблюдении, мкСм/см;

- среднее арифметическое значение площади хроматографического пика, Z_i, (мкСм/см) · мин, по формуле

n

∑ Z_ij

Z_i = ----------, (6)

n

 

 

где Z_ij – площадь пика i-го компонента контрольной смеси, полученного при j-ом наблюдении, (мкСм/см)·мин;

- среднее арифметическое значение времени удерживания хроматографического

пика, t_i, мин, по формуле

n

∑ t_ij

t_i = ----------, (7)

n

где t_ij – площадь пика i-го компонента контрольной смеси, полученного при j-ом наблюдении, мин.

9.3.2 Вычисляют относительное СКО результатов измерения S, %, высоты пика, площади пика и времени удерживания выходного сигнала для каждого компонента контрольной смеси по формуле

 

n

S (X_ij – X_i)²

100 ^{i =1}

S = -----, (8)

X_i n (n - 1)

где X_i - среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (высоты пика h_i, площади пика Z_i и времени удерживания t_i) i-го компонента контрольной смеси;

Х_ij - значение параметра выходного сигнала (высоты пика h_ij, площади пика Z_ij и времени удерживания t_ij) i-го компонента контрольной смеси, полученное при j-ом наблюдении;

n - количество результатов наблюдений.

Результаты вычислений записывают в протокол МА.

Пределы допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа приведены в таблице 7.

Таблица 7

Наименование параметра выходного сигнала (хроматографического пика)	Пределы допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа, %
Высота	1,0
Площадь	1,0
Время удерживания	0,5

 

9.3.3 Значение изменения выходного сигнала i-го компонента контрольной смеси за 8 ч непрерывной работы хроматографа (δ_it), %, определяют по формуле

Х_it - X_i

δ_it = ------------, (9)

X_i

где X_it – среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала (высоты пика h_i, площади пика Z_i и времени удерживания t_i) i-го компонента контрольной смеси через 8 ч непрерывной работы.

Результаты вычислений записывают в протокол МА.

Значение изменения выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы хроматографа не должно быть более 3 %.

 

9.4 При положительных результатах МА хроматографа оформляют свидетельство о метрологической аттестации.

9.5 При отрицательных результатах МА хроматографа оформляют протокол с указанием полученных результатов и выдают заключение о непригодности его к применению с соответствующим обоснованием.

 

 

 

 

Приложение А (рекомендуемое) Форма протокола метрологической аттестации хроматографа

ПРОТОКОЛ №____ от _____________

метрологической аттестации хроматографа жидкостного LC-10A

фирмы SHIMADZU

заводской номер ________________

дата изготовления _______________

 

А.1 Рассмотрение технической документации

Соответствие требованиям ГОСТ 8.009 - 84___________________

Оптимальность выбора методов и средств калибровки __________

Соответствие требованиям ГОСТ 2.601- 95____________________

 

А.2 Перечень РЭ и СИТ, применяемых при МА

Таблица А.1

Наименование	Тип	Заводской номер	Дата поверки, калибровки

 

А.3 Условия проведения экспериментальных исследований:

- температура окружающего воздуха, ^ОС _________;

- относительная влажность воздуха, % ___________;

- атмосферное давление, кПа __________________;

- напряжение питающей сети, В _________________;

- частота питающей сети, Гц ___________________.

 

А.4 Результаты экспериментальных исследований

 

А.4.1 Внешний осмотр_______________________________________

 

А.4.2 Значение уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала Dх = _______

Значение дрейфа нулевого сигнала ___________________

 

А.4.3 Определение предела детектирования

 

Таблица А.2

Наименование параметра выходного сигнала	Измеренное значение	Среднее арифметическое значение параметра выходного сигнала
Высота хроматографического пика, мкСм/см
Ширина пика на половине его высоты, мин

 

Значение предела детектирования С_{мин .} = ________________

 

А.4.4 Определение метрологических характеристик

А.4.4.1 Определение относительного СКО выходного сигнала хроматографа

Таблица А.3 Результаты измерений выходного сигнала хроматографа для компонента контрольной смеси хлорид-ионов

Наименование параметра выходного сигнала	Измеренное значение
	…
Высота хроматографического пика, мкСм/см
Площадь хроматографического пика, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с

 

Таблица А.4 Результаты измерений выходного сигнала хроматографа для компонента контрольной смеси сульфат-ионов

Наименование параметра выходного сигнала	Измеренное значение
	…
Высота хроматографического пика, мкСм/см
Площадь хроматографического пика, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с

 

Таблица А.5 Результаты измерений выходного сигнала хроматографа для компонента контрольной смеси муравьиной и уксусной кислот

Наименование параметра выходного сигнала	Измеренное значение
	…
Высота хроматографического пика, мкСм/см
Площадь хроматографического пика, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с

 

Таблица А.6 Значения относительного СКО выходного сигнала хроматографа

Наименование параметра выходного сигнала (хроматографического пика)	Среднее арифметическое значение результатов измерений	Полученное значение относительного СКО выходного сигнала хроматографа, %
Хлорид- ионы
Высота, мкСм/см
Площадь, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с
Сульфат- ионы
Высота, мкСм/см
Площадь, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с
Муравьиная и уксусная кислота
Высота, мкСм/см
Площадь, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с

 

А.4.4.2 Определение изменения выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы хроматографа

Таблица А.7 Результаты измерений выходного сигнала хроматографа для компонента контрольной смеси хлорид-ионов через 8 ч непрерывной работы хроматографа

Наименование параметра выходного сигнала	Измеренное значение
	…
Высота хроматографического пика, мкСм/см
Площадь хроматографического пика, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с

 

Таблица А.8 Результаты измерений выходного сигнала хроматографа для компонента контрольной смеси сульфат-ионов через 8 ч непрерывной работы хроматографа

Наименование параметра выходного сигнала	Измеренное значение
	…
Высота хроматографического пика, мкСм/см
Площадь хроматографического пика, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с

 

Таблица А.9 Результаты измерений выходного сигнала хроматографа для компонента контрольной смеси муравьиной и уксусной кислот через 8 ч непрерывной работы хроматографа

Наименование параметра выходного сигнала	Измеренное значение
	…
Высота хроматографического пика, мкСм/см
Площадь хроматографического пика, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с

 

Таблица А.10 Значения изменения выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы хроматографа

Наименование параметра выходного сигнала (хроматографического пика)	Среднее арифметическое значение результатов измерений	Значение изменения выходного сигнала за 8 ч непрерывной работы хроматографа, %
Хлорид-ионы
Высота, мкСм/см
Площадь, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с
Сульфат-ионы
Высота, мкСм/см
Площадь, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с
Муравьиная и уксусная кислота
Высота, мкСм/см
Площадь, (мкСм/см)·мин
Время удерживания, с

 

А.5 Выводы _________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

 

А.6 Рекомендации ____________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

 

Исполнители ________________________________________________________

________________________________________________________