б) ПиридоксальфосфатаМетодом ТСХ (на пластинках Силуфол УФ-254) устанавливают наличие примеси пиридоксаля 9не более 1 %) и спектрофотометрически (при 740 нм) содержание свободной фосфорной кислоты (не более 0,4 %) на основе реакции с молибдатом аммония. Задание 3 – Провести количественное определение: а) Пиридоксина гидрохлорида 1. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят водой до метки. К 20 мл этого раствора прибавляют 2-3 капли раствора бромтимолового синего и титруют из микробюретки 0,1 М раствором натрия гидроксида до первого появления голубой окраски раствора. 2. Метод неводного титрования. Около 0,15 г препарата (точная масса) растворяют в 20 мл безводной уксусной кислоты при слабом нагревании. Раствор охлаждают, прибавляют 5 мл раствора ацетата ртути (II) и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до появления изумрудно-зеленового окрашивания (индикатор – кристаллический фиолетовый). Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 0,02056 г пиридоксина гидрохлорида, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 %. б) Пиридоксальфосфата, пиридитола, пармидина количественно определяют кислотно-основным титрованием в неводной среде (ледяная уксусная кислота и титрант – 0,1 М раствор хлорной кислоты).
|
