В круглодонную колбу емкостью 100 см3 вносят 10 г фталевой кислоты
(или 9 г фталевого ангидрида), 8,1 см3 концентрированной серной кислоты и
10,1 см3 (
= 1,5 г/см3) азотной кислоты. Реакционную смесь нагревают 2 часа на кипящей водяной бане, при этом наблюдается энергичное выделение ядовитых окислов азота. К концу реакции 3-нитрофталевая кислота начинает выпадать в виде блестящих призм.
После охлаждения к реакционной смеси добавляют 48 см3 воды. Если добавить меньше воды, то наряду с 3-нитрофталевой кислотой в осадок частично выпадает лучше растворимая в воде 4-нитрофталевая кислота, образовавшаяся в качестве побочного продукта реакции. Раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшую через некоторое время (приблизительно через час) 3-нитрофталевую кислоту трижды перекристаллизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаждая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью освободиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты.
