Методика виконання роботиПри визначенні концентрацій речовини в розчині варто дотримуватися такої послідовності в роботі: 1) вибір світлофільтра; 2) вибір кювет; 3) побудова калібрувального графіку; 4) вимір оптичної густини досліджуваного розчину і визначення концентрації речовини в розчині. Вибір світлофільтра. Наявність у приладі комплекту світлофільтрів дозволяє підібрати таке їхнє сполучення, при якому похибка у визначенні концентрації буде найменшої. Із еталонного розчину барвника готують стандартний розчин із концентрацією 0,01 г/л, який наливають у кювету з товщиною робочого шару 20 мм і роблять визначення оптичної густини за різних світлофільтрах. У даній роботі будемо користуватися світлофільтрами 3, 4, 5, 6, 7 і 8. Дані заносять у таблицю 1. За отриманими даними будують спектральну характеристику розчину в координатах оптична густина D – довжина хвилі l (рис. 3). Вибір зупиняють на тому світлофільтрі, для якого одержують найбільшу оптичну густину розчину.
λ, нм с Рис.3. Спектральна характеристика Рис.4. Залежність оптичної густини розчину розчину від концентрації речовини Вимоги до оформлення калібрувальних графіків: вказується назва метода дослідження, заводський номер і тип приладу, до якого побудовано графік; довжина світлової хвилі, товщина робочого шару, вихідні дані для побудови графіку і дата його побудови. Графік підписує спеціаліст, який його виконав.
Таблиця 1 Таблиця 2 Оптична густина стандартного розчину Дані для побудови графіку барвника за різних світлофільтрах калібрувального l = нм
Визначають відносну похибку. Дані вимірів заносять у таблицю 3. Якщо похибка вимірів не перевищує 2 %, студент одержує від викладача контрольні розчини і визначає їхню концентрацію. Порівняти отримані результати з даними розрахунків за стандартними розчинами. Розрахунки результатів досліджень за стандартними розчинами проводяться за простою арифметичною пропорцією: Dст – Сст Dдосл – Сд Сд = Сст · Dдосл/Dст, де Dст і Dдосл – відповідно оптичні густини стандартного і досліджуваного розчинів, Сст і Сдосл – відповідно концентрації стандартного і досліджуваного розчинів. Дані розрахунків заносять у таблицю 3. ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ За результатами роботи зробити висновок.____________________________________ ________________________________________________________________________
Таблиця 3 Результати визначення концентрацій барвника за калібрувальним графіком та стандартним розчином
Питання та вправи для самоконтролю 1. У чому сутність фотометричного аналізу? Сформулюйте основний закон фотометрії. Визначте поняття – оптична густина розчину. В якому випадку вона лінійно залежить від концентрації розчину? 2. Охарактеризуйте принцип роботи на двопроменевому фотоколориметрі. Наведіть оптичну схему приладу. Методика виконання аналізу на ФЭК–56М? 3. Поясніть, які розчини називають еталонні, стандартні, контрольні, дослідні? 4. Що загальне і що відрізняється у приведених типах фотоелектроколориметрів? Правила проведення фотометричних вимірювань. 5. Обчисліть молярний коефіцієнт поглинання розчину купрум (ІІ) аміакату, який містить 9,6 мг/л катіонів Си2+ у кюветі товщиною 2 см, якщо оптична густина його дорівнює 0,127. 6. Визначте концентрацію рутину (вітаміну Р) (у моль/л і мг/л), якщо оптична густина досліджуваного розчину дорівнює 0,780, а стандартного розчину з молярною концентрацією 6,1 · 10–5 моль/л станове 0,650 за довжини хвилі 258 нм (Мрутину = 610 г/моль). 7. Оптична густина розчину речовини у кюветі товщиною 3 см дорівнює 0,750. Стандартний розчин, який містить 5 мг/л цієї речовини має оптичну густину 0,550 у кюветі з товщиною 5 см. Обчисліть концентрацію розчину у мг/л. 8. Оптична густина розчину забарвленої сполуки Ферума, яка містить 1 мг/л Fe3+ у монохроматичному світлі у кюветі товщиною 3 см, дорівнює 0,450. Обчисліть молярний коефіцієнт поглинання Fe3+ в цієї сполуці. 9. Визначте масову частку міді у 10 г зразка, 1 г якого розчинили у мірній колбі вмістом 100 мл. Оптична густина отриманого розчину у кюветі з товщиною шару 3 см склала 0,675, а молярний коефіцієнт поглинання 4,5 · 104.
|
Вимірюють з обраним світлофільтром оптичні густини стандартних розчинів барвника з концентраціями, наприклад 0,003 г/л, 0,005 г/л і 0,007 г/л. Дані заносять у таблицю 2 і завдають на калібрувальний графік (рис. 4). Проводять відпрацьову-вання методики, для чого готують розчини відомої концентрації, заміряють оптичну густину і за допомогою графіка знаходять практичне значення їх концентрацій.
D D
