Экспериментальная часть

Оборудование, сырьё и реактивы, лабораторная посуда и материалы

Химический стакан 100, 250 см³; белый лист бумаги; большая пробирка с пробкой; воронка; бюретка; пипетки 10, 20 см³; стеклянная палочка; ватные и бумажные фильтры; вода дистиллированная; 1 М раствор щелочи (NaOH); 1%-й раствор фенолфталеина; нейтральный 37-40% раствор формалина; крахмальный раствор йодида калия; серная кислота; раствор Люголя.

Порядок выполнения работы

1. Определение органолептических показателей качества молока

Определение внешнего вида молока

Внешний вид молока оценивается при его осмотре в прозрачном сосуде. Отмечаются однородность, осадок, загрязнения, примеси.

Налейте молоко в химический стакан (или цилиндр) до середины объема. Внимательно рассмотрите, есть ли в нем загрязнения, примеси, отметьте однородность. Дайте молоку отстояться в течение 3-5 мин и отметьте наличие осадка.

Определение цвета молока. Цвет молока бывает белый, желтый, слегка желтоватый, кремовый; кремовый оттенок (для топленого молока), серый, голубой, слегка синеватый оттенок (для нежирного молока).

Налейте в цилиндр 50-60 см³ молока. Поднесите к цилиндру белый лист и сравните цвет.

Определение консистенции молока

Консистенция определяется по следу, остающемуся на стенках сосуда после его взбалтывания. При нормальной консистенции после стекания молока со стенок остается равномерный белый след.

Налейте молоко в пробирку до середины объема. Закройте крышкой и слегка встряхните, чтобы намокли стенки. Дайте молоку стечь и в течение 1-2 мин оцените результат.

Определение запаха молока

Свежее молоко имеет слабый специфический запах. Чем может пахнуть молоко? Запаха может не быть, или он слабо ощутим. Запах может быть кормовым, хлебным, окисленным, прогорклым, затхлым, плесневелым, гнилостным; запах нефтепродуктов, лекарственных, моющих, дезинфицирующих средств и других химикатов, запах лука, чеснока, полыни и др. По интенсивности запах может быть сильным, отчетливым, слабым, очень слабым.

Налейте в пробирку молока чуть больше половины, закройте пробкой. Энергично взболтайте. Открыв пробирку, сразу понюхайте. Запах определяется многократными короткими вдыханиями.

Определение вкуса молока

Молоко должно быть комнатной температуры. Полость рта ополаскивается небольшим количеством молока 5-10 см³. Вкус доброкачественного молока слегка сладковатый.

Налейте в стакан 10-20 см³ молока. Возьмите глоток молока в рот, старайтесь распределить его по всей поверхности ротовой полости и держите его некоторое время. После каждой пробы молока следует прополоскать рот водой и между отдельными определениями делать небольшие перерывы.

Все результаты органолептического исследования молока, приводятся втабл. 7.17.

Таблица 7.17

Результаты эксперимента

 

Наименование показателей	Показатели
Органолептические показатели:
Внешний вид
Цвет
Консистенция
Запах
Вкус
Физико - химические показатели:
Группа чистоты
Кислотность, °Т
Массовая доля белка, %
Содержание:
Сода
Крахмал
Пероксид водорода
Вывод:

2. Определение физико-химических показателей молока

Определение степени чистоты молока

В молоко при его получении, транспортировке, хранении могут попасть покровный волос с животного, частицы корма, подстилки, пыли, а с ними и микроорганизмы. Загрязненное молоко быстро портится. Для определения в молоке механических примесей (чистоты) нужно пропустить 50-100 см³ молока через фильтр. Загрязненность ватного кружка (фильтра) сравнить со стандартным эталоном.

По степени загрязненности молоко делят на три группы:

• молоко не оставляет на фильтре даже следов грязи (механических примесей меньше 3 мг/ дм³);

• на фильтре заметен сероватый осадок (примесей от 4 до 6 мг/ дм³);

- на фильтре остались механические примеси, цвет фильтра грязно-серый (в 1 дм³ примесей 7 мг и больше).

В воронку поместите фильтр (бумажный и ватный). Опустите воронку в стакан для сбора профильтрованного молока. Налейте в цилиндр 50 см³ молока и начинайте фильтровать. После того как все молоко профильтруется, осторожно снимите фильтр и положите его на лист бумаги для просушки. Загрязненность ватного кружка (фильтра) сравните со стандартным эталоном.

Определение кислотности молока

По кислотности молока можно судить о его свежести и натуральности. Парное молоко обладает бактерицидными свойствами, имеет амфотерную реакцию на лакмус (красная лакмусовая бумажка синеет, а синяя краснеет).

Через некоторое время в молоке начинают развиваться микроорганизмы, прежде всего молочнокислые бактерии, которые сбраживают молочный сахар и образуют молочную кислоту, что повышает кислотность молока. Кроме того, кислотность молока связана с кислотным характером белков. Кислотность выражается в градусах Тернера, означающих количество см³ 0, 1 М раствора гидроксида натрия или калия, расходуемых на нейтрализацию кислореагирующих веществ, содержащихся в 100 см³ продукта.

Техника определения. Предварительно готовят эталон окраски, до которой необходимо титровать испытуемый образец. Для этого в коническую колбу вместимостью 150-200 см³ отмеривают пипеткой 10 см³ молока, прибавляют 20 см³ дистиллированной воды и отбирают пипеткой 1 см³ 2, 5%-ного раствора сульфата кобальта. Свежий эталон при производственном контроле готовят один раз в смену. Для увеличения срока его хранения можно добавить 1 каплю формалина.

Для проведения основного опыта в коническую колбу вместимостью 150-200 см³ отмеривают пипеткой 10 см³ хорошо перемешанного молока. Затем приливают 20 см³ дистиллированной воды, 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина, тщательно перемешивают и титруют 0, 1 М раствором гидроксида натрия или калия до появления слабо-розового окрашивания, соответствующего контрольному эталону, не исчезающего в течение 1 мин.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1°Т.

Допустимо проводить титрование без добавления воды, тогда от полученных данных (при любом градусе кислотности) вычитают 2°Т.

Запись в лабораторном журнале
Количество 0, 1 М раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование 10 см3 молока (V)	см3
Кислотность молока (10 V)	°Т
Заключение

 

Кислотность молока можно выразить в процентах молочной кислоты умножением значения кислотности (в °Т) на коэффициент 0, 009. Этот коэффициент равен количеству молочной кислоты (г), соответствующему 1 см³ 0, 1 М раствора гидроксида натрия или калия.

Определение белка в молоке формальным титрованием

К 37-40%-му раствору формалина (100 см³) добавляют 3-4 капли 1%-го спиртового раствора фенолфталеина и при постоянном взбалтывании приливают из бюретки 1 М раствор NaOHдо появления слабо-розового окрашивания.

В стакан с 10 см³ коровьего молока добавьте 10-12 капель 1%-го спиртового раствора фенолфталеина. Налейте в бюретку 1 М раствора NaOHи титруйте молоко до появления не исчезающего при взбалтывании слабо­розового окрашивания. В тот же стакан прилейте с помощью бюретки 2 см³ нейтрального формалина. Содержимое размешайте стеклянной палочкой. Появившееся при начальном титровании розовое окрашивание исчезнет. Продолжайте титрование пробы щелочью до появления такого же слабо­ розового окрашивания.

x = 194 ∙ V, (7.12)

где: x – cодержание белка в молоке, %; 1, 94 – коэффициент перерасчета на белок; V – количество 1 М раствора гидроксида натрия, израсходованное на титрование после добавления нейтрального формалина, см³.

 

Определение соды в молоке

Соду добавляют в молоко для того, чтобы скрыть его повышенную кислотность. Нейтрализуя молочную кислоту, сода не задерживает развитие гнилостных микроорганизмов и способствует разрушению витамина С. Такое молоко не пригодно для употребления в пищу.

В сухую или ополоснутую водой пробирку налейте 5 см³ молока. Осторожно по стенке добавьте 7-8 капель раствора бромтимолового синего. Наблюдайте за изменением окраски кольца на границе слоев (в течение 10 мин). Желтая окраска свидетельствует об отсутствии в молоке соды, зеленая окраска различных оттенков (желто-зеленая, темно-зеленая, сине-зеленая и др.) – о наличии следов соды даже незначительном.

Определение крахмала в молоке

Крахмал или муку добавляют в молоко, чтобы придать ему более густую консистенцию после разбавления водой.

В пробирку налейте 5-10 см³ молока и доведите до кипения. После охлаждения в молоко наливайте 1 см³ раствора Люголя. Появление синей окраски указывает на присутствие крахмала.

Наличие пероксида водорода

Определение основано на взаимодействии водорода с йодидом калия, в результате которого выделяется йод, дающий синее окрашивание.

В пробирку налейте 1 см³ молока. Добавьте две капли раствора серной кислоты и 10 капель ~ 0, 2 см³ крахмального раствора йодида калия. Через 10 мин оцените окрашивание раствора. Появление синего окрашивания свидетельствует о присутствии в молоке пероксида водорода.

Все результаты количественного исследования молока приводятся в табл.7.10.

 

Решите задачу 2.4.2 [31]

(ГОСТ 13928-84, ГОСТ 23452-79)

 

Методом тонкослойной хроматографии определите остаточные количества альфа- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана (ГХЦГ) в молоке заготовляемом.

Принять, что:

1. Партия молока состоит из 15 фляг.

2. Получены следующие результаты анализа:

- пятно исследуемого экстракта имеет диаметр 6 мм;

- пятно стандартного раствора, содержащего 1, 0 мкг ГХЦГ, имеет диаметр 3 мм;

- пятно стандартного раствора, содержащего 10, 0 мкг ГХЦГ, имеет диаметр 28 мм;

Последовательно дайте краткую характеристику загрязнителя, сущность используемого метода анализа и схему проведения контрольного эксперимента:

1. Взятие проб.

2. Подготовка проб.

3. Проведение анализа.

4. Обработка результатов.

На основании полученных данных сделайте вывод о соответствии исследуемого продукта СанПиН 2.3.2.1078-01 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов».

Контрольные вопросы

1. Виды и методы производственного контроля.

2. Какие методы характерны для осуществления технохимического контроля?

3. Какие требования предъявляют к молоку заготовляемому?

4. Основные правила отбора проб молока и подготовка их к анализу.

5. Какие контролируемые показатели характерны для оценки качества заготовляемого молока?

6. На основании каких показаний осуществляется сортировка молока?

7. По требованиям какого ГОСТа осуществляется определение наличия соды и перекиси в молоке?

8. Методика определения пастеризации по фосфатазе.

9. Какие контролируемые показатели кисломолочных продуктов необходимо определять в готовом продукте?

10. По требованиям какого ГОСТа определяют массовую долю жира в кисломолочных продуктах?