Газо-жидкостная хроматография

Хроматографическое разделение летучих смесей проводят в специ­альных приборах - хроматографах. Выбор газа-носителя зависит от типа детектора. Скорость потока газа устанавливают постоянной. Раз­деляемую смесь вводят в колонку с помощью дозирующего устройства (обычно микрошприца). Количество вводимой смеси обычно невелико и составляет 1 мкл -0.1% раствора (~1 мкг вещества). В системе ввода поддерживают такую температуру, которая обеспечивает испарение об­разца, затем вместе с газом-носителем введенный газообразный образец попадает в колонку, где происходит разделение компонентов. Колонка хроматографа заполнена твердым носителем, на который нанесен тонкий слой нелетучей органической жидкости; эта жидкость и служит непо­движной фазой.

Разделение компонентов осуществляется при прохождении через колонку парообразного образца вместе с газом-носителем. Компоненты распределя­ются между движущимся газом-носителем и неподвижной фазой и переме­щаются по колонке с различными скоростями, которые зависят от природы разделяемых компонентов, природы неподвижной фазы и температуры колонки. Пройдя колонку, компоненты разделяемой смеси по отдельности последовательно поступают в детектор. Интенсивность сигнала детектора зависит от концентрации компонента, находящегося в выходящем из ко­лонки потоке газа-носителя.

Запись сигнала детектора как функции времени или объема газа-носителя называется кривой элюирования - хроматограммой. На хроматограмме имеется нулевая линия, соответствующая протеканию через детектор чи­стого газа-носителя, и ряд пиков, отвечающих прохождению через де­тектор совместно с газом-носителем компонентов анализируемой смеси. Хроматограмма характеризуется временем удерживания τ (время, необ­ходимое для элюирования вещества до его максимальной концентрации) и объемом удерживания V_r (объем газа, необходимый для извлечения из хроматографической колонки максимального количества вещества).

Для качественного анализа проводят отнесение отдельных пиков на хроматограмме - идентификация вещества. Компоненты смеси идентифи­цируют по времени удерживания, широко используют также метод вну­треннего стандарта (эталонные растворы), измеряют физико-химические свойства веществ, выходящих из колонки. Количественный анализ основан на том, что при постоянстве температуры колонки, скорости потока газа и выполнении ряда других условий площадь каждого хроматографического пика или его высота пропорциональны концентрации соответствующего компонента образца.