Фильтрование

Образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора путем филь­трования под уменьшенным давлением {под вакуумом) на воронке Бюх­нера или на воронке Шотта (рис. 16). Прибор для фильтрования больших количеств вещества (рис. 16) состоит из толстостенной колбы с отводом (колба Бунзена) и изготовленной из фарфора воронки с плоским дырча­тым дном (воронка Бюхнера). В воронку Бюхнера вкладывается кружок фильтровальной бумаги подходящего диаметра. В современной практике, а также при работе с малыми количествами вещества вместо воронки Бюхнера используют воронку Шотта, в качестве приемника удобны про­бирки с отводом («пальцы» для фильтрования, см. рис. 16).

Внимание! Фильтрование под вакуумом относится к потенциально опасным операциям. Следует надевать защитные очки и обматывать колбу Бунзена полотенцем или защищать экраном из сетки, предотвращаю­щим попадание осколков стекла на лицо в случае взрыва. Горячие растворы следует фильтровать с осторожностью, создавая минимальный градиент давления.

Рис. 16. Воронки и приборы для фильтрования под вакуумом: 1 - фарфоровая ворон­ка Бюхнера; 2 - воронки с пористым стеклянным фильтром (воронки Шотта); 3 - при­бор для фильтрования с колбой Бунзена; 4 - приборы для фильтрования в «палец» и в пробирку

Собственно фильтрование проводят следующим образом: сначала сма­чивают фильтр тем же растворителем. После того как растворитель прак­тически полностью пройдет через воронку, на нее аккуратно переносят фильтруемое вещество и подсоединяют шланг вакуумного насоса. Если вещество не поместилось полностью, фильтруют первую порцию, снимают вакуум, добавляют следующую порцию и снова присоединяют шланг.

Для снятия вакуума ни в коем случае не закрывать кран водоструй­ного насоса - это приведет к забрасыванию воды в фильтрат! Сначала необходимо аккуратно отсоединять шланг от приемника раствора!

После отделения всей порции фильтруемого вещества вакуум снимают и вещество на фильтре (воронке) промывают холодным растворителем, для чего в воронку добавляют небольшое количество растворителя, пере­мешивают кристаллы стеклянной палочкой, снова подсоединяют шланг насоса и повторяют фильтрование. Обычно бывает достаточно двукратного промывания. В некоторых случаях можно после этого промыть продукт растворителем с заведомо низкой растворяющей способностью (однако таким, с которым бы смешивался растворитель, в котором проводилась кристаллизация). После отсасывания и промывки осадок отжимают на воронке, а затем сушат.