Факторы, влияющие на точность анализа. 1. Применение для сжигания кислоты низкой плотности1. Применение для сжигания кислоты низкой плотности. 2. Неполное сжигание. 3. Насыщение воздуха лаборатории аммиаком. 4. Внесение недостаточного количества 40 %-ного раствора NaOH в отгонную колбу перед отгонкой аммиака. 5. Недостаточное количество 0, 01 н. раствора H2SO4 в колбе для улавливания аммиака.
Рефрактометрический метод определения белка (ГОСТ 25179-90) Рефрактометрический метод основан на измерении показателей преломления молока и безбелковой молочной сыворотки, полученной из того же образца молока, разность между которыми прямо пропорциональна массовой доле белка в молоке. Подготовка к измерениям Навеску 40, 0 г хлористого кальция помещают в колбу, вместимостью 1000 см3, приливают к ней 500 см3 воды и перемешивают до полного растворения соли. Содержимое колбы нагревают до температуры 20 + (-)20С и доводят водой до метки. Техника определения: 1) Наливают в 3 флакона по 5 см3 молока, добавляют по 6 капель раствора 4%-ного раствора хлористого кальция. Флаконы закрывают пробками, и содержимое их перемешивают путем переворачивания флаконов. Помещают флаконы в водяную баню, наливая в баню воду так, чтобы ее уровню достигал половины высоты флаконов. Баню закрывают, помещают на электроплитку, доводят воду в бане до кипения и кипятят не менее 10 мин. Не открывая бани, сливают горячую воду через отверстия на крышке, наливают в баню холодную воду и выдерживают в ней не менее 2 мин. 2) Открывают баню, извлекают флаконы и разрушают белковый сгусток путем энергичного встряхивания флаконов. Флаконы помещают в центрифугу и центрифугируют не менее 10 мин. Образовавшуюся прозрачную сыворотку отбирают пипеткой и наносят на измерительную призму рефрактометра 1-2 капли. Закрывают измерительную призму осветительной. Наблюдая в окуляр рефрактометра, специальным корректором убирают окрашенность границы света и тени. Для улучшения резкости границы измерение проводят через 1 мин после нанесения сыворотки на призму, так как за это время из пробы удаляется воздухи и лучше смачивается поверхность осветительной призмы. Проводят по шкале «Белок» не менее 3 наблюдений. Удаляют сыворотку с призмы рефрактометра, промывают ее водой и вытирают фильтровальной бумагой. 3) Помещают на измерительную призму 2 капли исследуемого молока и проводят по шкале «Белок» не менее 5 наблюдений, так как резкость границы света и тени у молока хуже, чем у сыворотки. Вычисляют средние арифметические результатов наблюдений для сыворотки и молока.
|
