Условия йодометрического титрования

1.Титруют в нейтральной или кислой среде. В щелочной среде результаты будут неточными из-за дополнительного расхода йода на реакцию со щелочью:

 

2NaOH + I₂ = NaI + NaIO + H₂O

гипойодит натрия

2.Титруют при комнатной температуре или при пониженной (10⁰-12⁰С), т.к. при нагревании йод возгоняется и уменьшается чувствительность индикатора (исчезает синяя окраска)

3. Если реакция идет с выделением свободного йода, то добавляют избыток раствора йодида калия (часть расходуется на реакцию выделения йода, часть – на растворение выделившегося йода)

 

Рабочие растворы – раствор йода и раствор тиосульфата натрия

Исходные вещества – дихромат калия и йод очищенный возгонкой

Индикатор – крахмал

 

 

 

Метод трилонометрии (комплексонометрия=комплексометрия)

В этом методе в качестве рабочих растворов используются растворы поликарбоновых аминокислот, чаще всего – трилонБ(комплексон Б) – динатриевая соль этилен –диамино-тетрауксусной кислоты (ЭДТА)

Трилон Б реагирует с солями двух-или трёхзарядных катионов металлов всегда в соотношении 1:1

 

В результате реакции образуется комплексное соединение прочное, благодаря образованию двух типов связи:

1. между катионом металл и карбоксильной группой (сплошная черта) – ионная связь

2 между катионом металла и неподелённой парой электронов атома азота (пунктирная линия) – донорно-акцепторная=внутрикомплексная=координационная связь (очень прочная)

Трилон Б не отвечает требованиям для исходных веществ, поэтому из трилона Б готовят растворы по приблизительной навеске (с титром установленным).

Исходными веществами метода являются MgSO₄ или ZnSO₄. Из них готовят растволры с титром приготовленным (по точной навеске).

В качестве индикаторов используют металлоиндикаторы.

кислотный хром тёмно-синий

 

кислотный хром черный специальный или эреохром чёрный.

Эти индикаторы имеют разную окраску в зависимости от того, находятся ли они в свободном виде или образуют комплекс с катионом металла.

Требования к индикаторам:

1. должны устойчивое окрашивание в точке эквивалентности

2. комплекс катиона металла с индикатором должен быть менее прочнымя, чем комплекс катиона металла с трилоном Б(это условие для перечисленных выше индикаторв выполняется только в щелочной среде, поэтому титрование ведут в присутствии аммиачного буфера).

Эти индикаторы в растворе неустойчивы, поэтому их добавляют по массе. Для того, чтобы добавить минимальное количество индикатора готовят «сухие» растворы, растирая индикатор с хлоридом натрия.