КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА АНИОНЫ I–III АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

1. Осаждение анионов I группы анионов в нейтральном или слабощелочном растворе с помощью Sr(NO₃)₂ при слабом нагревании (≈60-70⁰С) в течение нескольких минут профильтровать. Использовать осадок для открытия анионов I группы. S₂О₃^2- - анион, мешающий открытию SO₄^2- и SO₃^2- остается в растворе.

2. Обнаружение SO₄^2-.

Добавить к части осадка ВаCl₂ для превращения SrSO₄ раствор НСl до кислой реакции среды. Если осадок не растворился, в анализируемом растворе присутствовал SO₄^2- - анион.

3. Обнаружение SO₃^2-

К части осадка добавить несколько капель раствора НСl и по каплям раствор I₂. В присутствии SiO₃^2- происходит обесцвечивание раствора йода.

4. Осаждение анионов II группы.

К 1мл анализируемого раствора добавить раствор HNO₃ до кислой реакции и по каплям раствор нитрата серебра до прекращения образования осадка. Отфильтровать. Использовать осадок для открытия Сl^-.

5. Отделение и открытие Сl^-.

Осадок на фильтре промыть водой, затем 1 мл 10% раствора (NH₄)₂CO₃ (одной порцией 3-4 раза). В фильтрате будут находиться ионы [Ag(NH₃)₂]⁺ и Сl^-. К нескольким каплям фильтрата добавить раствор HNO₃ до кислой среды; в присутствии Сl^- появиться необильный осадок AgCl. Вместо раствора кислоты можно использовать 3-4 капли раствора КВr, выпадает AgBr.

6. Растворение AgBr и AgCl.

К осадку после отделения AgCl добавить несколько капель 2М раствора Н₂SО₄ и несколько кусочков цинка или шпатель цинковой пыли. Оставить на 15-20 минут под тягой до полного прекращения выделения газов. Отделить раствор и использовать его для открытия Сl^- и I^-.

7. Открытие I^- и Br^-.

Проводиться характерными реакциями, например, с холодной водой.

8. Отделение анионов III группы.

Анионы III группы отделяют путем осаждения анионов I и II групп в виде солей бария и серебра. Осаждение I и II групп анионов проводиться в нейтральной среде, отделение ведется фильтрованием.

9. Проба на присутствие анионов-оскислителей (NO₃^-, NO₂^-).

Для обнаружения NO₃^-, NO₂^- используют реакцию с дифениламином, которую можно провести капельным методом на часовом стекле или пробирочным.

10. Обнаружение и удаление NO₂^-.

Обнаружение NO₂^- проводиться реакцией с КМnО₄ или КI. Для удаления NO₂^- используют реакцию с NH₄Cl. Полноту отделения NO₂^- проверяют реакцией с КI в уксуснокислой среде.

11. Обнаружение NO₃ ^-.

Используется любая характерная реакция.

12. ОбнаружениеСН₃СОО^-.

Проводиться из раствора анионов III группы реакцией с эталоном или при действии минеральных кислот.

 

 

 

 

 

КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ НА АНИОНЫ I–III АНАЛИТИЧЕСКИХ ГРУПП

РЕАКТИВ	РЕАКЦИЯ, ЕЕ ПРОВЕДЕНИЕ	АНАЛИТИЧЕСКИЙ СИГНАЛ ЕГО ХАРАКТЕРИСТИКА	УСЛОВИЯ РЕАКЦИИ, МЕШАЮЩИЕ ИОНЫ,
I ГРУППА: SO42–, SO32–, CO32–, PO43–, SiO32–. // ГР. РЕАКТИВ BaCl2
SO42–
BaCl2	SO42– + Ba2+ → BaSO4	осадок
SO32–
BaCl2	SO32– + Ba2+ → BaSO3	__________________ осадок, растворим в кислотах
KMnO4	5 SO32– + 2 MnO4– + 6 H+ → 2 Mn2+ + 5 SO42– + 3 H2O	Раствор обесцвечивается.	1 к KMnO4 подкислить 3 каплями 0,1 Н HCl, добавить1-2 к раствора сульфита.
CO32–
BaCl2	СO32– + Ba2+ → BaСO3	__________________ осадок, растворим в кислотах
Кислоты	CO32– + 2H+ → CO2↑ + H2O	Бесцветный газ без запаха
PO43–
BaCl2	PO43– + Ba2+ → Ba3(PO4)2	__________________ осадок, растворим в кислотах
AgNO3	PO43– + 3Ag+ → Ag3PO4	__________________ осадок, растворим в кислотах и NH3
SiO32–
BaCl2	SiO32– + Ba2+ → BaSiO3	__________________ осадок, растворим в кислотах
Кислоты	SiO32– + 2H+ → H2SiO3↓	Гелеобразный осадок	Если осадок на холоде не образуется, то раствор необходимо нагреть
II ГРУППА: Cl–, Br–, I–, S2– // ГР. РЕАКТИВ AgNO3
Cl–
AgNO3	Cl– + Ag+ → AgCl	_______________ творожистый осадок, нерастворимый в воде и кислотах, растворим в NH4OH, темнеет на свету.
Br–
AgNO3	Br– + Ag+ → AgBr	_________________ осадок, растворим в Na2S2O3
Хлорная вода Cl2 + H2O	2 Br– + Cl2 → Br2 + 2 Cl–	__________________ окраска	1-2 к раствора NаВг, подкислите 3 каплями 2 Н раствора серной кислоты, прибавьте 1-2 к хлорной воды. Раствор, буреет. Добавьте 5-6 капель бензола и взболтайте. Бензольное кольцо окрашивается в красновато-бурый цвет
I–
AgNO3	I– + Ag+ → AgI	_________________ осадок, растворим в Na2S2O3
Хлорная вода Cl2 + H2O	2 I– + Cl2 → I2 + 2 Cl–	Бурая окраска	1-2 к раствора NаI, подкислите 3 каплями 2 Н раствора серной кислоты, прибавьте 1-2 к хлорной воды. Раствор, буреет. Добавьте 5-6 капель бензола и взболтайте. Бензольное кольцо окрашивается в розово-фиолетовый цвет
PbCl2	Pb2+ + 2 I– → PbI2↓	__________________ осадок при, tо р -тся, при охлаждении выпадает снова
S2–
AgNO3	S2– + Ag+ → Ag2S	___________________ осадок, нераство­римый в растворе аммиака, но растворяется при нагревании в HNO3
Кислоты	S2– + 2H+ → H2S	Бесцветный газ, специфичный запах

 

III ГРУППА: NO3–, NO2–, CH3COO– // ГР. РЕАКТИВА НЕТ
NO3–
С6H5)2NH дифениламин		_____________________ раствор
NO2–
КI	2 I– + 2 NO2– + 4 Н+ → I2 + 2 Н2О + 2NO↑	____________________ окраска	К 4-5 каплям подкисленного H2SO4 раствора нитрита прибавьте столько же раствора иодида калия. Выделяется свободный иод, который узнается по посинению крахмальной бумажки.
CH3COO–
H2SO4 конц.	CH3COO– + H+ → CH3COOH	Специфичный запах раствора