Типовые узлы газового хроматографа

 

В состав типового хроматографа входят следующие устройства:

- блок подготовки газов;

- дозатор пробы;

- колонка, размещенная в термостате;

- блок терморегулятора и программатора температуры;

- детектор по теплопроводности с блоком его питания;

- детектор ионизации в пламени с блоком его питания и измерения тока (измеритель малых токов);

- усилитель сигнала;

- записывающий потенциометр;

- интегратор, обсчитывающий площади, получаемых пиков (В последние годы функции записи и обработки сигнала выполняет подключенный к хроматографу компьютер).

Блок подготовки газов имеет в своем составе осушитель газа, регулятор давления, расхода и показывающий манометр. К хроматографу подаются газы-носители: азот, гелий, и газы, обеспечивающие работу детектора ионизации в пламени: водород и воздух. Все газы хранятся в 40 литровых баллонах в сжатом виде под давлением 150 кг\см². На переднюю панель блока подготовки газов выводят манометр давления газа и рукоятку регулировки расхода или давления газа.

Дозатор пробы имеет достаточно сложное устройство. В простейшем случае он представляет собой подогреваемую емкость, которая соединена с хроматографической колонкой. Проба подается в такой дозатор с помощью шприца посредством прокола самоуплотняющейся резиновой мембраны. Температура дозатора должна быть обычно на 20⁰С выше чем в колонке. Для регулировки температуры имеется терморегулятор, задающий температуру дозатора в широких пределах. Иногда дозатор называют испарителем.

Колонка, размещенная в термостате представляет собой главное звено прибора. Блок регулировки температуры позволяет задавать простой изотермический режим в широких значениях температур от 50 -300⁰С. В ряде случаев оптимальное разделение и оптимальное время проведения анализа достигается при программированном подъеме температуры. Поэтому блок термостата имеет несколько скоростей подъема температуры 1,2,3,5,10,15,20 ⁰С в минуту. Комбинируя изотермический режим и программированный подъем можно задавать сложные режимы подъема температуры колонки.

Детектор по теплопроводности (ДТП) является универсальным детектором, не вызывающем деструкцию пробы. Его чувствительность по сравнению с другими детекторами невысока. Принцип действия основан на отличие теплопроводности измеряемых паров и газов от теплопроводности гелия – газа носителя. Для того, чтобы проба выходящая из колонки не конденсировалась в детекторе его температура должна быть либо равной либо выше температуры колонки. Для этого в блоке его питания имеется регулятор температуры. Чувствительность детектора сильно зависит от величины тока, протекающего в его мостовой схеме. Поэтому величина тока может регулироваться в заданных пределах для повышения чувствительности детектора.

Детектор ионизации в пламени в настоящее время является одним из основных. Его главным достоинством является высокая чувствительность. Принцип действия детектора заключается в следующем (Рис.2).

Рис.2 Принцип работы детектора ионизации в пламени

 

Величина тока горящего водорода высокой чистоты составляет около 10^-12А. При появлении в пламени любых горючих веществ величина этого тока растет пропорционально его строению (количеству молекул, способных сгореть в водороде) и концентрации. Соответственно ДИП обладает чувствительностью на порядки превосходящей чувствительность ДТП. Водород и газ-носитель соединяются в один поток. Поджиг водорода осуществляется подачей напряжения на спираль. Спираль раскаляется до «красна» и происходит поджиг водорода, который слышится как легкий хлопок. При горении водорода вода и продукты сгорания удаляются через боковое окно. При поднесении зеркала оно запотевает и это служит подтверждением работы детектора.

Чувствительность ДИП к различным соединениям неодинакова. Так на полностью окисленные вещества он почти не реагирует Н₂О, СО₂, НСООН и др. Любые другие горящие в водороде вещества дают высокий сигнал. Пропорциональность показаний достигается для каждого вещества проводимой калибровкой.

Соотношение газа-носителя, водорода и воздуха либо указывается в методике проведения анализа либо выбирается из соотношения 1:1:10 мл\мин.

Измеритель малых токов осуществляет измерение величины сигнала ДИП. Он имеет несколько диапазонов чувствительности, которые выбираются оператором исходя из величины регистрируемых сигналов.

Для понижения шумов детектора их обычно используют парой, из которых один является измерительным, а второй предназначении для компенсации фонового тока.

Помимо перечисленных детекторов разработан ряд селективных детекторов, позволяющих определять с высокой чувствительностью некоторые группы веществ. Это: детектор электронного захвата (его разновидность детектор постоянной скорости рекомбинации), термоионный детектор, пламенно фотометрический детектор.

Детектор электронного захвата применяется для детектирования хлорсодержащих соединений, при детектировании других соединений он по чувствительности значительно уступает ДИП.

Термоионный детектор (ТИД) почти повторяет конструкцию ДИП с той лишь разницей, что на горелке размещается таблетка соли цезия. По падающие в зону пламени ионы цезия вступают во взаимодействие с фосфорорганическими соединениями, регистрируя их с большей чувствительностью. По этой же причине ТИД применяется для детектирования азот, галоген, серу, мышьяк содержащих соединений.

Пламенно фотометрический детектор используется для детектирования фосфор и серу содержащих веществ.