Схема и принцип действия жидкостного хроматографа. Хроматографические колонкиНаиболее простыми являются, как правило, хроматографы, предназначенные для проведения однотипных серийных анализов. Они имеют один детектор, термостат с колонной и два блока управления — температурой и детектором. Пример таких хроматографов — приборы ХЛ-3, ЛХМ-8Мд. Вторая группа хроматографов — универсальные приборы, которые отличаются тем, что укомплектованы несколькими детекторами, термостатирующими камерами большого объема, позВОляющий использовать колонки различных типов и размеров. К приборам этого типа относятся универсальный газовый хроматограф «Цвет», предназначенный для анализа веществ в любом агрегатном состоянии с температурой кипения до 450°С. Приборы этой марки имеют до пяти детекторов (катарометр, пламенно-ионизационный, термоионный, электронозахватывающий, денситометр), устройство ввода, обеспечивающее ввод проб в различном агрегатном состоянии, большой термостат, позволяющий применять практически любые колонии. Третья группа хроматографов — исследовательские приборы, отличающиеся широким диапазоном аналитических возможностей. Они оснащены 4—б детекторами, которые могут работать одновременно. Такие приборы могут комплектоваться различными колонками (капиллярными, микронабивными) и работать в изотермическом режиме и режиме программирования температуры. Все современные хроматографы, как правило, укомплектованы обширным банком данных по характеристикам удерживания веществ различных классов на различных фазах, а также системами обработки полученных данных.
Как газовый, так и жидкостный аналитические хроматографы представляют собой совокупность взаимодействующих систем, предназначенных для проведения анализа в оптимальном режиме хроматографаческого разделения. Принцип действия и основные характеристики. В хрома-тографической колонке происходит разделение анализируемой смеси на компоненты, состоящих из жидкости или газа-носителя (для газовой хроматографии) и одного из разделяемых компонентов. Разделение может происходить как за счет образования временных связей между разделяемыми веществами и неподвижной фазой колонки (адсорбционная хроматография), так и по иным принципам (например,эксклюзионная хроматография). Точнее значения объема или времени выхода каждого компонента из колонки устанавливают при калибровке. Колонка характеризуется материалом, из которого состоит неподвижная фаза, внутренним диаметром и длиной. Размеры колонок зависят от количества разделяемых веществ и типа хроматографии. Колонки изготавливают из стекла, нерж. стали, латуни, меди. По форме: прямые, U-образные, спиральные. Внутр. диаметр определяется целью анализа и видом хроматографии. Длина колонки может составлять от неск. десятков см, до неск. десятков и сотен метров. Хроматографические колонки в соответствии с их назначением подразделяются на колонки аналитические, колонки препаративные и так называемые предколонки. Главное назначение аналитической хроматографической колонки состоит в том, чтобы разделить многокомпонентную смесь на серию бинарных смесей компонент-газ-носитель, для которых уже может быть применен прибор, регистрирующий состав этой смеси и позволяющий установить качественный состав анализируемой смеси и количественное содержание каждого из компонентов. Препаративные хроматографические колонки предназначены для получения методами ГХ в чистом виде необходимых количеств тех или иных компонентов, присутствующих во вводимой в колонку пробе. Предколонки позволяют решить задачу предварительного концентрирования компонентов пробы из достаточно больших объемов для последующего их разделения или решить задачу извлечения из объема анализируемой пробы мешающих разделению компонентов. Аналитические колонки в зависимости от величины внутреннего диаметра, способа размещения неподвижной фазы и соответственно организации внутреннего пространства подразделяются следующим образом: насадочные колонки, характеризующиеся величиной внутреннего диаметра 2 − 5 мм; капиллярные колонки с величиной внутреннего диаметра 0,10 – 0,5 мм; На колонках разного калибра можно разделять как микрограммы, так и килограммы различных веществ.
|
