Общее устройство и принципиальная электрическая схема катарометраКатарометр является дифференциальным концентрационным детектором. Принцип действия детектора по теплопроводности (ДТП) основан на изменении температуры нагретых нитей (чувствительных элементов) в зависимости от теплопроводности окружающего газа, которая в свою очередь определяется его составом. Нагретые электрическим током нити отдают теплоту главным образом за счет принудительной конвекции и теплопроводности газа. Теплопередача принудительной конвекцией нежелательна, так как зависит в большей степени от скорости и теплоемкости газа, а не от его теплопроводности. Наиболее предпочтительна теплопередача за счет теплопроводности газа. Этот вид теплообмена можно увеличить, повышая теплопроводность газа-носителя. Детектор по теплопроводности (катарометр) измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с веществом, выходящим из хроматографической колонки. Поэтому наибольшая чувствительность может быть получена в том случае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильнее отличается от теплопроводности газа-носителя. Большинство органических веществ имеют низкую теплопроводность, и для их анализа целесообразно использовать газы-носители с возможно более высокой теплопроводностью. Такими газами являются водород и гелий. Катарометр представляет собой сплошной металлический блок, внутри которого высверлены две одинаковые по конфигурации и объему ячейки диаметром 2-3 мм.
Установка тока моста
Установка тока моста
Рис. Схемы включения катарометров в измерительный мост: а - двухплечевой катарометр; б - четырехплечевой катарометр В этих ячейках расположены чувствительные нагревательные элементы - вольфрамовые спирали из проволоки диаметром 20 мкм, платиновые или позолоченные вольфрамовые нити диаметром 8-50 мкм. В последнее время в ячейках катарометров в качестве чувствительных элементов используют термисторы. Одна ячейка с чувствительным элементом соединена с узлом подачи чистого газа-носителя, вторая - с выходом хроматографической колонки. Чувствительные нагревательные элементы (нити или термисторы) являются активными плечами мостовой измерительной схемы (моста Уинстона), на которую подается стабилизированное постоянное напряжение, равное 6-12 В. При заданном токе, проходящем через чувствительные элементы, и при протекании через обе ячейки только чистого газаносителя в каждой ячейке устанавливается тепловое равновесие. При этом мостовая схема сбалансирована и в измерительной диагонали моста напряжение отсутствует. Самописец при таком состоянии выписывает нулевую линию. При попадании в рабочую ячейку, соединенную с выходом хроматографической колонки, бинарной газовой смеси, состоящей из газа-носителя и одного из компонентов анализируемой пробы, тепловое равновесие нарушается, так как коэффициент теплопроводности такой смеси отличается от коэффициента теплопроводности чистого газа-носителя. Вследствие этого изменяется температура чувствительного элемента, следовательно, изменяется его электропроводность. Баланс мостовой измерительной схемы нарушается, и в измерительной диагонали моста, подключенной к самописцу, возникает разность потенциалов, регистрируемая после усиления в виде хроматограммы.
|
