СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ И ЕГО ПРИМЕНЕНИЕ

На этом основан спектральный анализ - метод определения химического состава вещества по его спектру. Подобно отпечаткам пальцев у людей линейчатые спектры имеют неповторимую индивидуальность. Неповторимость узоров на коже пальца помогает часто найти преступника. Точно так же благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. С помощью спектрального анализа можно обнаружить данный элемент в составе сложного вещества если даже его масса не превышает 10-10. Это очень чувствительный метод.

Количественный анализ состава вещества по его спектру затруднен, так как яркость спектральных линий зависит не только от массы вещества, но и от способа возбуждения свечения. Так, при низких температурах многие спектральные линии вообще не появляются. Однако при соблюдении стандартных условий возбуждения свечения можно проводить и количественный спектральный анализ.

В настоящее время определены спектры всех атомов и составлены таблицы спектров. С помощью спектрального анализа были открыты многие новые элементы: рубидий, цезий и др. Элементам часто давали названия в соответствии с цветом наиболее интенсивных линий спектра. Рубидий дает темно-красные, рубиновые линии. Слово цезий означает «небесно-голубой». Это цвет основных линий спектра цезия.

Именно с помощью спектрального анализа узнали химический состав Солнца и звезд. Другие методы анализа здесь вообще невозможны.

Благодаря сравнительной простоте и универсальности спектральный анализ является основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной индустрии. С помощью спектрального анализа определяют химический состав руд и минералов.

Состав сложных, главным образом органических, смесей анализируется по их молекулярным спектрам.

Спектральный анализ можно производить не только по спектрам испускания, но и по спектрам поглощения. Именно линии поглощения в спектре Солнца и звезд позволяют исследовать химический состав этих небесных тел. Ярко светящаяся поверхность Солнца - фотосфера - дает непрерывный спектр. Солнечная атмосфера поглощает избирательно свет от фотосферы, что приводит к появлению линий поглощения на фоне непрерывного спектра фотосферы.

Но и сама атмосфера Солнца излучает свет. Во время солнечных затмений, когда солнечный диск закрыт Луной, происходит обращение линий спектра. На месте линий поглощения в солнечном спектре вспыхивают линии излучения.

В астрофизике под спектральным анализом понимают не только определение химического состава звезд, газовых облаков и т. д., но и нахождение по спектрам многих других физических характеристик этих объектов: температуры, давления, скорости движения, магнитной индукции.

Кроме астрофизики спектральный анализ широко применяют в криминалистике, для расследования улик, найденных на месте преступления. Также спектральный анализ в криминалистике хорошо помогает определять орудие убийства и вообще раскрывать некоторые частности преступления.

Еще шире спектральный анализ используют в медицине. Здесь его применение весьма велико. Его можно использовать для диагностирования, а также для того, чтобы определять инородные вещества в организме человека.

Спектральный анализ прогрессирует не только науку, но и общественную сферу человеческой деятельности.

 

 

10. В чем заключается процесс «атомизации»

Новые возможности атомной спектроскопии для анализа появились после материализации идеи Б.В. Львова о возможности атомизации образца с твердой поверхности, разогреваемой электрическим током. Таким образом был найден новый способ перевода образца в состояние атомного пара, получивший название электротермической атомизации (ЭТА). Атомизация пробы по этой концепции осуществляется с поверхности графитового электрода. Позднее при электротермическом АА анализе стали использовать усовершенствованную модель атомизатора — печь Массмана, представляющую собой графитовую трубку, в которую непосредственно дозируется проба. Зажатая между графитовыми контактами печь разогревается посредством электрического тока до определенной температуры, необходимой для перевода атомов определяемого элемента в состояние пара. На основе атомизатора Массмана созданы промышленные атомизаторы типа HGA-500, HGA-2000 и др.

При АА микроэлементном анализе в варианте ЭТА применяется программа температурной подготовки пробы к атомизации, включающая в себя несколько стадий последовательного увеличения нагрева атомизатора:

сушка (отгонка растворителя). Нагрев атомизатора осуществляют до 100-105 °С при использовании водных растворов;

озоление (пиролиз). На этой стадии удаляют компоненты пробы, вызывающие неселективное поглощение излучения;

атомизация. На этом этапе температура атомизатора быстро поднимается до заданной и выдерживается на этом уровне 1-5 с.

отжиг (очистка) атомизатора.

Несомненным преимуществом анализа в ЭТ атомизаторе перед пламенем является конечность процесса атомизации во времени. Это дает возможность контроля формирования аналитического сигнала, представляющим собой зависимость оптической плотности от времени протекания атомизации (см. рисунок). Таким образом, по форме пика можно судить о процессах, происходящих на стадии атомизации и влияющих на формирование атомного пара, а, следовательно, и на корректность полученных результатов.

В качестве количественной меры аналитического сигнала использовали высоту пика, что оказалось неудобным, поскольку амплитуда сигнала зависит от времени атомизации и от неконтролируемых процессов, происходящих в аналитической кювете на стадии атомизации. Если увеличить время снятия величины поглощения (увеличив соответственно время атомизации), то амплитуда импульса снизится, а полуширина увеличится. В большинстве случаев кинетика испарения элементов зависит от состава основы, поэтому точнее с концентрацией элемента связывать не амплитуду, а интегральную величину атомного поглощения QA:, где t1, t2 — временные пределы, в которых идет регистрация изменения оптической плотности.

 

Значение величины атомного поглощения в данном случае есть площадь под кривой импульса. Как показала практика, интегральная величина атомного поглощения позволяет получать наиболее точные результаты, поэтому именно ее рекомендуют использовать в качестве измеряемой величины в ААА.

При работе в ЭТ атомизаторах необходим учет вклада в полезный сигнал неселективного поглощения, вызываемого абсорбцией света молекулами и радикалами, образующимися в атомизаторе. Особенно остро эта проблема стоит при анализе проб сложного состава. В связи с этим были разработаны требования к электротермическому АА анализу, позволяющие получать достоверные результаты:

· скоростной нагрев печи на стадии атомизации (не менее 1500°С/с). Дает возможность получить четкий, наименее размытый аналитический сигнал А-t;

· использование зеемановского корректора для учета неселективного поглощения. Корректор выделяет полезный сигнал из общего поглощения пробы;

· использование модификатора матрицы. Позволяет максимально удалить компоненты пробы, вызывающие неселективное поглощение.

Комплексное использование указанных требований обеспечивает практически полную независимость результатов анализа от состава анализируемых проб.