Выполнение синтеза. Тщательно растирают и смешивают в фарфоровой чашке со ступкой 5 г растертой в порошок безводной глюкозы с 265 г безводного ацетата натрияТщательно растирают и смешивают в фарфоровой чашке со ступкой 5 г растертой в порошок безводной глюкозы с 265 г безводного ацетата натрия. Смесь помещают в круглодонную колбу емкостью 100 см3 и добавляют при размешивании 23 см3 уксусного ангидрида. Колбу соединяют с обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой (рис. В.3), и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2,5 часа при периодическом перемешивании реакционной смеси (путем покачивания вместе со штативом). По окончании реакции жидкость выливают тонкой струей (при размешивании) в стакан, в который предварительно помещают около 200 см3 воды со льдом. Выпавшую массу белого цвета тщательно размешивают стеклянной палочкой и оставляют на 1,5 часа под слоем воды. В это время происходит гидролиз не вступившего в реакцию уксусного ангидрида. Затем 1,2,3,4,6-b-пентаацетил-глюкопиранозид (белую кристаллическую массу) отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования (рис. В.4), хорошо отжимают на фильтре и перекристаллизовывают из этилового спирта. Для перекристаллизации требуется примерно 50 см3 этилового спирта. Перекристаллизацию ведут следующим образом. Растворяют сырой продукт в небольшом количестве кипящего спирта в колбе с обратным холодильником Выход 1,2,3,4,6-b-пентаацетилглюкопиранозида9 г. G Техника безопасности. Используемый при синтезе уксусный ангидрид огнеопасен. Очень сильно действует на кожу даже при кратковременном контакте. Так же огнеопасен используемый при перекристаллизации этиловый спирт. Образует с воздухом взрывчатую смесь (2,6-18,9% спирта по объему). 1,2,3,4,6-b-пентаацетилглюкопиранозид – бесцветное кристаллическое вещество. Растворимость: в 100 г воды 0,09 г (при 18°С); в 100 г этилового спирта 0,82 г (при 19°С); в 100 г диэтилового эфира 2,1 г (при 15°С. Тпл = 131°С.
|
