ЦИКЛОГЕКСАНОН
В трехголую колбу вместимостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 12.5 г (0.125 моль, 13.3 мл) циклогексанола и 15 мл диэтилового эфира. Содержимое колбы охлаждают до 0-5ºС в бане со льдом. Отдельно в стеклянном стакане растворяют 11.5 г (0.039 моль) дихромата натрия (в виде дигидрата) в 125 мл воды. К полученному раствору осторожно приливают 10 мл (18.4 г, 0.188 моль) концентрированной серной кислоты. Окислительную смесь охлаждают до 4ºС, переносят в капельную воронку и постепенно при перемешивании прибавляют к раствору циклогексанола. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 3-5ºС. После прибавления всего количества окислителя перемешивание продолжают в течение 3 ч при комнатной температуре. Затем смесь переносят в делительную воронку и экстрагируют диэтиловым эфиром 2 раза по 25 мл. Эфирные вытяжки объединяют, встряхивают с небольшим количеством безводного карбоната калия, фильтруют через слой карбоната калия и сушат сульфатом натрия. Высушенный раствор переносят в колбу Вюрца и отгоняют эфир на водяной бане. Затем на воздушной бане с воздушным холодильником перегоняют циклогексанон, собирая фракцию с т. кип. 153-156ºС. Циклогексанон – бесцветная маслянистая жидкость с резким запахом, т. кип. 156ºС, d420 0.9478, nD20 1.4507; растворим в этаноле, диэтиловом эфире, мало растворим в воде.
|
