Работа 8. Определение перекисного числа

Перекисное число (ПЧ) выражают в миллимолях активного кислорода на 1000 г жира или процентах йода, выделившегося при взаимодействии активного пероксидного или гидропероксидного кислорода с йодистоводородной кислотой.

Метод основан на реакции взаимодействия активного пероксидного или гидропероксидного кислорода с йодистоводородной кислотой при титровании:

 

 

Выделившийся свободный йод оттитровывают тиосульфатом натрия:

 

 

Метод предназначен для определения первичных продуктов окисления жиров и масел – пероксидных и гидропероксидных соединений.

 

Реактивы и материалы:

ü Хлороформ, х.ч.

ü Ледяная уксусная кислота

ü 50%-ный водный свежеприготовленный раствор йодистого калия

o моль/дм³ раствор тиосульфата натрия

ü 1%-ный раствор свежеприготовленного крахмального клейстера (0.25 г растворимого крахмала смешивают с 5 см³ воды и добавляют эту смесь к 20 см³ кипящей воды, кипятят 2-3 минуты)

 

Методика проведения анализа

В коническую колбу с пришлифованной крышкой взвешивают с точностью до третьего десятичного знака 1 г исследуемого масла (жира). Навеску масла (жира) растворяют в предварительно приготовленной смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (в соотношении 2: 1 по объему). Добавляют в колбу 1 см³ 50%-ного раствора KI (не должно быть расслоения, в противном случае необходимо увеличить количество смеси). Колбу выдерживают 20 минут без доступа света. Затем в колбу добавляют 50 см³ дистиллированной воды и 5-6 капель 1%-ного раствора крахмального клейстера. Выделенный йод титруют 0.01 моль/дм³ раствором тиосульфата натрия. Параллельно с основным определением проводят контрольное определение.

Перекисное число в миллимолях активного кислорода на кг вычисляют по формуле:

 

ПЧ = (V₁-V₂)· C ·1000/ m

 

где V₁ – количество 0.01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование в основном опыте, см³; V₂ – количество 0.01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование в контрольном опыте, см³; C – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³; m – масса исследуемого образца масла или жира, г; 1000 – коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на кг.

Работа 9. Реакция с уксусным ангидридом (реакция Либермана-Бурхарда)

Под действием серной кислоты может происходить дегидратация и окисление стеринов, в результате чего две молекулы, например холестерина, потерявшие 2 молекулы воды, взимодействуют между собой по третьему атому углерода, образуя вещества с суммарными формулами С₅₄Н₈₆ и С₅₄Н₈₈. Эти непредельные углеводороды с сопряженными двойными связями дают различные производные с серной кислотой и уксусным ангидридом.

 

Реактивы и материалы:

ü Растительное масло

ü Молочный жир (сливочное масло)

ü Отфильтрованный раствор яичного порошка

ü 50%-ные хлороформные растворы продуктов

ü Серная кислота концентрированная

ü Уксусный ангидрид

Методика проведения анализа

К 1 мл хлорофомного раствора растительного, сливочного масла и яичного порошка добавляют 10 капель уксусного ангидрида и 6 капель концентрированной серной кислоты. Жидкость хорошо встряхивают и наблюдают образование сначала красной, затем красно-фиолетовой, фиолетовой, аметисто-синей, синей и, наконей, зеленой окраски. При маленькой концентрации холестерина может сразу появиться зеленая окраска. Эта реакция положена в основу количественного определения холестерина.