КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙКонтроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает: - оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры); - контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности). Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с использованием метода варьирования навески. Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле: Кк = | Х′ – Х |, (7) где Х – результат измерения перманганатного числа уротропина технического (масса пробы 0,8 г) – среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, для которых выполняется условие (1); Х′ - результат измерения перманганатного числа уротропина технического (масса пробы 1,2 г) - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, для которых выполняется условие (1). Норматив контроля К рассчитывают по формуле: К = где ∆л,Х , ∆л,Х′ - значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие перманганатному числу уротропина технического массой 0,8 г и 1,2 г соответственно. Значение ∆л приведено в Протоколе установленных показателей качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории. Примечание – Допустимо характеристику погрешности результатов измерений при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ∆л = 0,84∆, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов измерений. Процедуру измерений признают удовлетворительной, при выполнении условия: Кк ≤ К При невыполнении условия (9) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (9) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. Для контроля стабильности результатов измерений используют контрольные карты Шухарта в соответствии с разделом 6 ГОСТ Р ИСО 5725-6 и РМГ 76 (МИ 2335). Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
|
