Прибор для вакуумной перегонкиПрибор для вакуумной перегонки представляет собой колбу Фаворского или Кляйзена (см. рис. 22). В нижний шлиф колбы обычно вставляется капилляр - тонкая стеклянная трубка, с одного конца оттянутая практически до толщины волоса и достигающая дна колбы, с другого -имеющая оливку для надевания резинового шланга или кран. Капилляр оттягивают на стеклодувной горелке (обычные лабораторные горелки неэффективны) непосредственно перед перегонкой. При необходимости к капилляру через оливку присоединяют зажим для регулировки потока воздуха или хлоркальциевую трубку. Колба для перегонки либо уже имеет холодильник, либо к ней холодильник присоединяют. На выходе холодильника надевается алонж с изогнутым наконечником и насадка-«паук», обеспечивающая отбор в приемники кипящих при разных температурах фракций без снятия вакуума. Такая насадка обеспечивает отбор четырех фракций, причем это число можно увеличить, используя вместо одного из приемников такую же насадку с приемниками. Более простой вариант - использование алонжа типа «паук», позволяющего собрать три фракции (рис. 22).
Рис. 22. А - прибор для перегонки в вакууме: 1 - Колба Кляйзена с холодильником; 2 - капилляр; 3 - термометр; 4 - алонж; 5 - «паук»; 6 - приемные колбы. Б - алонж «паук» ВНИМАНИЕ! При вакуумной перегонке категорически запрещается использовать в качестве приемников плоскодонные колбы! Рекомендуемый объем колбы для вакуумной перегонки - вдвое больше объема перегоняемой жидкости. Для измерения давления при вакуумной перегонке обычно используют ртутные манометры. Эти приборы изготовлены из стекла, и при неправильном обращении могут быть легко разбиты, что приведет к разливу ртути. При вакуумной перегонке необходимо соблюдать следующие правила: • Перед перегонкой обязательно надевать защитные очки или маску. • Сначала полностью собирают прибор, присоединяют манометр, вакуумные шланги и шланги для воды. Затем включают насос, закрывают кран, соединяющий манометр с атмосферой, и через некоторое время открывают кран 11-образной трубки со ртутью. Через 1-2 минуты манометр должен показать давление, приблизительно соответствующее давлению насыщенного пара воды при температуре водопровода (10-26 мм рт. ст.). • Скорость перегонки поддерживают на уровне 1-2 капель дистиллята в секунду. • По окончании перегонки сначала следует закрыть кран 11-образной трубки со ртутью в манометре, затем прекратить нагревание, дать прибору остыть и снять вакуум. • Выравнивание давления с атмосферным производят либо открыванием крана, соединяющего манометр с атмосферой, либо путем снятия с прибора вакуумного шланга, либо аккуратным извлечением термометра. Ни в коем случае не отключайте для этого водоструйный насос! Неизбежное в этом случае засасывание воды в прибор приведет к попаданию ее в приемники с веществом, в манометр (откуда ее непросто извлечь) и при попадании в недостаточно остывшую перегонную колбу к ее взрыву. • Все операции, связанные с вакуумированием прибора, проведением перегонки и снятием вакуума, разрешается проводить только после осмотра прибора преподавателем и под его наблюдением. Обычный прибор для перегонки (см. рис. 22) может быть использован и для перегонки твердых веществ, температуры плавления которых существенно ниже их температур кипения. Для этого перегонку проводят, лишь время от времени включая ток воды в холодильнике, и при этом внимательно следят за тем, чтобы кристаллизующееся вещество не «забивало» холодильник и алонж.
|
