Проведение перекристаллизации

Препарат помещают в колбу, снабженную обратным холодильником. При использовании в качестве растворителя воды обратный холодильник не нужен. Во избежание толчков при кипячении раствора из-за перегрева жидкости в колбу перед нагреванием вносят «кипелки». После этого в кол­бу вливают растворитель в количестве, несколько меньшем необходимого для полного растворения вещества, и нагревают смесь до кипения. Для на­гревания используют водяную баню, плитку с закрытой спиралью или колбонагреватель. После закипания раствора через обратный холодильник осторожно порциями добавляют растворитель в количестве, необходимом для полного растворения вещества.

Если вещество содержит окрашенные смолистые примеси, для их удаления в раствор добавляют активированный уголь (не очень большое количество - кристаллизуемое вещество также может адсорбироваться). По окончании процедуры растворения при наличии механических при­месей проводят быстрое фильтрование (складчатый фильтр), при этом иногда возникает необходимость в проведении так называемого «горячего фильтрования», когда аккуратно поддерживают слабое кипение фильтра­та - и пары растворителя конденсируются на фильтре, предотвращая кристаллизацию продукта на нем. Фильтрат собирают в коническую колбу или стакан из термостойкого стекла.

Полученный горячий прозрачный раствор либо оставляют стоять при комнатной температуре в приемнике, закрытом часовым стеклом или ли­стом бумаги, - происходит медленное охлаждение и образуются крупные кристаллы, либо приемник быстро охлаждают под струей холодной воды при перемешивании раствора - образуются мелкие кристаллы. В некоторых случаях необходимо более глубокое охлаждение раствора в холодильнике или морозильной камере.

Необходимо помнить о том, что некоторые заведомо твердые вещества очень медленно кристаллизуются. Если это обусловлено отсутствием центров кристаллизации, их создают искусственно, внося «затравку» в виде нескольких кристаллов того же (чистого) вещества. Ускорить кристаллизацию можно, потерев стеклянной палочкой о стенку сосуда (предварительно можно добавить маленькую щепотку силикагеля или оксида алюминия).

Имеющие низкую температуру плавления вещества часто выделяют­ся в виде масла. Достаточно эффективно с этим можно бороться, если провести охлаждение раствора очень быстро и при интенсивном пере­мешивании (удобно использовать магнитную мешалку). В образующемся пересыщенном растворе, имеющем температуру ниже точки плавления вещества, даже при промежуточном образовании жидкой фазы ее «дро­бление» создает предпосылки для кристаллизации.

4. Перекристаллизация органических веществ