Выполнение работы. Пипеткой берут из мерной колбы аликвотную часть анализируемого раствора и переносят в коническую колбу для титрованияПроба А. Fe2+ или соль Мора. Получают у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу. К содержимому колбы прибавляют 20–40 мл 2 н. H2SO4, затем доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. Пипеткой берут из мерной колбы аликвотную часть анализируемого раствора и переносят в коническую колбу для титрования. Перед титрованием в раствор вводят 3–4 капли фосфорной кислоты из капельницы. Титруют до появления неисчезающей слабо-розовой окраски, вызываемой одной избыточной каплей раствора KMnO4. По полученным данным рассчитывают массу Fe2+ илисоли Мора (NH4)2SO4 ∙ FeSO4 ∙ 6H2O в пробе (г). Проба Б. Водопроводная или технологическая вода. В коническую колбу помещают 100, 00 мл анализируемой воды, добавляют 5 мл серной кислоты и 10, 00 мл стандартного раствора перманганата калия из бюретки. Закрывают колбу часовым стеклом, нагревают под тягой до кипения и кипятят 10 мин. К горячему раствору добавляют 10, 00 мл стандартного раствора щавелевой кислоты, тщательно перемешивают. Обесцветившийся горячий раствор титруют раствором KМnО4 до появления устойчивой бледно-розовой окраски. Если концентрации стандартных растворов KMnO4 и H2C2O4 равны и для проведения реакций (3) и (4) взяты их одинаковые объемы, то объем раствора KMnO4, который затрачен на титрование по реакции (5), будет равен объему раствора KMnO4, пошедшему на взаимодействие с восстановителями в реакции (3). Следовательно, суммарную молярную концентрацию эквивалента восстановителей в анализируемой воде рассчитывают по формуле
Далее переходят к расчету окисляемости воды, т. е. массовой концентрации О2, мг/л:
Фактор эквивалентности О2 определяется, исходя из полуреакции:
Проба В. Нитриты. Поскольку для анализа предложена сухая смесь соли NaNO2 с индифферентными примесями (пищевая добавка Е 250), то рассчитывают ориентировочную навеску образца, необходимую для приготовления раствора NaNO2 заданной концентрации в имеющейся мерной колбе. Затем берут навеску на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Полученным раствором заполняют бюретку. В коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл переносят пипеткой аликвотную часть стандартного раствора перманганата калия, добавляют 10 мл 2 н. раствора H2SO4 и 100 мл дистиллированной воды. Слегка нагрев разбавленный раствор перманганата калия, титруют его раствором нитрита натрия до обесцвечивания розовой окраски раствора от одной капли титранта. По результатам титрования рассчитывают массовую долю NaNO2 в образце (%).
|
